تحديد الكالسيوم في مسحوق الحليب – طيفية الامتصاص الذري للهب
- نظرة عامة على الطريقة
بعد هضم العينة ، يتم إضافة محلول اللانتانوم كعامل إطلاق. يتم تبذر العينة بواسطة اللهب في طيف الامتصاص الذري ، ويتم قياس الامتصاص عند 422.7 نانومتر. في نطاق تركيز معين ، يتناسب الامتصاص مباشرة مع محتوى الكالسيوم ، ويتم القياس الكمي بالمقارنة مع سلسلة قياسية.
- 2الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
مقياس الطيف للامتصاص الذري للهب (بما في ذلك مصباح الكاثود المجوف الكالسيوم)
ضاغط الهواء (ضغط التفريغ التصنيفي: 0.3MPa)
غاز الأسيتيلين (نقاء الأسطوانة ≥ 99.99٪)
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة
التوازن الإلكتروني (الحساسية: 0.1 ملغ)
كوارتز كريبل (100 مل)
فرن كهربائي قابل للتعديل (الطاقة المسموحة: 2000W)
فرن المضغوط (درجة الحرارة المقدرة: 1000 ℃)
لوحة ساخنة كهربائية قابلة للتعديل (درجة حرارة تقييمية: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃)
الميكروبيبيت (100μL ~ 1000μL ، 1000μL ~ 5000μL)
قنينة حجمية (100 مل، 1000 مل)
أنبوب قياس الألوان (50 مل)
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة
حمض النيتريك (MOS الصف)
حمض الهيدروكلوريك (الصف النقي جداً)
أكسيد اللانتانوم (الصف النقي جداً)
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
محلول حمض النيتريك (5 95) قياس 50 مل من حمض النيتريك وخلط بشكل موحد مع 950 مل من الماء. محلول حمض النيتريك (1 1) قياس 50 مل من حمض النيتريك وخلط بشكل موحد مع 50 مل من الماء. محلول حمض الهيدروكلوريك (1 1) قياس 50 مل من حمض الهيدروكلوريك وخلط بشكل موحد مع 50 مل من الماء.
- 3- الإجراءات التشغيلية
3.1 إعداد العينة
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
- عينة المعالجة
وزن بدقة 2 غرام من العينة (دقيقة إلى 0.0001 غرام) في طاعم كوارتز 100 مل. ضعه على فرن كهربائي قابل للتعديل وتسخينه بلطف حتى لا يتم إنتاج الدخان. نقل إلى فرن المضغوط والرماد عند 550 ℃ لمدة 3-4 ساعات. بارد وخرج. إذا لم تكن العينة رمادية تمامًا ، أضف بضع قطرات من حمض النيتريك ، وتسخينها على لوحة ساخنة كهربائية قابلة للتعديل عند 150 درجة مئوية للتبخر بعناية ، ثم نقلها مرة أخرى إلى فرن المضغوط عند 550 درجة مئوية لمواصلة الرماد لمدة 1-2 ساعة حتى تكون العينة رمادًا أبيضًا. تبريد ، وخرج ، وإضافة 2 مل من محلول حمض النيتريك (1 1) ، والحرارة على لوحة ساخنة كهربائية قابلة للتعديل عند 150 ℃ لحل العينة. تبريد، تخفيف إلى 50 مل في أنبوب قياس الألوان مع الماء. قم باختبار الفارغ في نفس الوقت.
- إعداد حل عينة الاختبار
نقل 1 مل من محلول الاختبار المهضم إلى قنينة حجمية 100 مل ، وإضافة 5 مل من محلول اللانتانوم (20 غرام / لتر) ، وتخفيف العلامة بمحلول حمض النيتريك (5 95) ، وخلط بشكل جيد. قم باختبار الفارغ في نفس الوقت. يجب أن يحتوي محلول الاختبار الفارغ على نفس أنواع وكميات الكواشف التي يحتوي عليها محلول الاختبار باستثناء العينة.
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
إعداد سلسلة الكالسيوم القياسية
نقل 0mL، 0.10mL، 0.20mL، 0.30mL، و 0.40mL من محلول الكالسيوم القياسي (1000μg / mL) في قذائف حجمية 100mL، على التوالي. أضف 5 مل من محلول اللانتانوم (20 غرام / لتر) لكل منها ، وخفف إلى العلامة بمحلول حمض النيتريك (5 95) ، وخلط بشكل جيد. تركيزات حلول سلسلة الكالسيوم القياسية هذه هي 0 ميكروغرام / مل، 1.00 ميكروغرام / مل، 2.00 ميكروغرام / مل، 3.00 ميكروغرام / مل، و 4.00 ميكروغرام / مل، على التوالي.
3.2 اختبار العينة
- شروط الاختبار
شروط الاختبار المرجعية لمقياس الطيف للامتصاص الذري للشعلة:
الطول الموجي 422.7nm
عرض النطاق الترددي الطيفي 0.4nm
عنصر المصباح الحالي 3.0mA
ارتفاع المحرق 10mm
معدل تدفق الغاز 1600mL / دقيقة
ضغط ضاغط الهواء 0.22MPa
- اختبار العينة
إدخال حلول السلسلة القياسية للكالسيوم في جهاز الرذاذ اللهبي بالترتيب الصاعد للتركيز ، وقياس قيم الامتصاص ، ورسم منحنى قياسي مع تركيز كتلة الكالسيوم في حلول السلسلة القياسية كآبسيسا وقيم الامتصاص المقابلة كترتيب.
في نفس الظروف التجريبية مثل تلك المتعلقة بالحلول القياسية ، أدخل الحل الفارغ وحل عينة الاختبار في الرذاذ ، وقياس قيم امتصاص كل منها ، وقياس الكمية بالمقارنة مع السلسلة القياسية.
3.3 حساب النتائج
يتم حساب محتوى الكالسيوم في العينة باستخدام الصيغة التالية:
أين:
X: محتوى الكالسيوم في العينة (ملغ/كيلوغرام)؛
ρ: تركيز الكتلة الكالسيوم في محلول عينة الاختبار (ميكروغرام/مل)؛
ρ0: تركيز الكتلة الكالسيوم في محلول فارغ (μg/mL) ؛
V: حجم ثابت من محلول هضم العينة (مل) ؛
و: عامل تخفيف محلول هضم العينة؛
م: كتلة العينة (ز).
