المعدات والكاشف
معدات:
1. مطياف الامتصاص الذري بيرسي A3F/AFG، مزود بمصدر غاز أكسيد النيتروز/الأسيتيلين، مع مصابيح الكاثود المجوفة بيرسي Al وSi.
2. الفرن المحترق: قادر على الاحتراق عند 1000C مع الدورة الدموية الكافية
3. أقراص حرق البلاتين أو السيليكون: قادرة على الاحتراق عند 1000C
4.
الكاشف:
1. حل الأسهم الألمنيوم 1000-PPM:
2. محلول الأسهم السيليكون 200-PPM
3. رباعي الليثيوم (LI2B4O7)
4. حل حمض الهيدروكلوريك: أضف 50 مل من حمض الهيدروكلوريك وحجم ثابت إلى 1000 مل مع ماء نقي
5. المحلول الفارغ: قم بإعداد محلول يحتوي على 2 جم/لتر من Li2B4O7 في محلول حمض الهيدروكلوريك
الحلول القياسية:
1. محلول قياسي من الألومنيوم (محتوى الألومنيوم 5، 10، 15، 20، 30 ملجم/لتر): انقل 0.50، 1.0، 1.5، 2.0، 3.0 مل من محلول الألومنيوم القياسي 1000 جزء في المليون إلى قارورة حجمية سعة 100 مل، وخففه إلى 100 مل باستخدام المحلول الفارغ واخلط جيدًا.
2. محلول السيليكون القياسي (محتوى السيليكون 10، 15، 20، 25، 30 ملغ/لتر): انقل 5، 7.5، 10، 12.5، 15 مل من محلول السيليكون 200 جزء في المليون إلى قارورة حجمية سعة 100 مل، ثم خففه إلى 100 مل باستخدام المحلول الفارغ.
حالة المعدات
معلمات عمل الأدوات:
الجدول 1. معلمات العمل الصك.
تحضير عينة الفحم:
عينة سحق ، خذ أجزاء متجانسة ومرر 250 ميكرون غربال
↓
حدد محتوى الرطوبة (الحرارة عند 107 ± 2 درجة مئوية حتى ثابت الكتلة ، مقسومًا على الكتلة الأصلية) إذا لزم الأمر
↓
[احتراق] ضع عينة منخل (طبقة رقيقة) على طبق تحميص ووضعها في الفرن المحترق.
لمدة ساعة واحدة ، ثم ارفع درجة الحرارة إلى 750 درجة مئوية لمدة 3 ساعات.
↓
عينة طحن حتى تمر جميع العينة عبر غربال 75 ميكرون
↓
الحرارة عند 500 درجة مئوية لمدة ساعة أخرى
↓
خذ عينة 1G.
↓
أضف 0.5G LI2B4O7 تغطي الخليط.
↓
[الانصهار وذوب] خليط الحرارة 1000C لمدة 1 ساعة
↓
اضبط حتى درجة حرارة الغرفة.
150 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك مع شريط التحريك.
↓
اضبط حتى درجة حرارة الغرفة.
↓
خذ 20 مل من الحل أعلاه وحجم ثابت إلى 50 مل كحل اختبار.
إجراء التجربة
ملاحظة: قم بتغيير تركيز المعايير وتخفيف الاختبار وفقًا لذلك إذا لم يكن مناسبًا.
المنحنى القياسي: آل
تطبيق المصباح.
اختبر ABS لـ: Solution Solution ، حلول AL القياسية (تركيز Al 5 ، 10 ، 15 ، 20 ، 30mg {{url_placeholder_0}}) وحل الاختبار.
المنحنى القياسي: سي
ضع مصباح SI.
اختبر القيم المحسوبة لـ: محلول فارغ، محاليل السيليكون القياسية (تركيز السيليكون 10، 15، 20، 25، 30 ملغ/لتر)، ومحلول الاختبار. استخدم برنامج Persee AAS AAWIN لإنشاء منحنى قياسي وحسابه تلقائيًا.
نتائج
لضمان نتيجة موثوقة ، حاول تحقيق نسبة خطية تزيد عن 0.995.
حدود الكشف لكلٍّ من Al وSi هي 1.5 ملغ/لتر و0.002 ملغ/لتر. قيمة الانحراف المعياري النسبي (RSD) للمحلول القياسي المختلط هي 0.78%.
