1. نظرة عامة على المنهجية
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | مقياس الضوء الطيفي للامتصاص الذري (نموذج: TAS-990) | 1 مجموعة | – | مصباح الكاثود الجوف البوتاسيوم |
| 2 | ضاغط الهواء | 1 مجموعة | ضغط التفريغ المسمى: 0.3 ميجا باس | – |
| 3 | غاز الأسيتيلين | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | – |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | كوارتز كوب | 6 قطع | حجم: 50 مل | 6 نظارات ساعة |
| 2 | زجاج تحريك عصا | قطعة واحدة | الطول: 20 سم | – |
| 3 | فرن كهربائي | 1 مجموعة | درجة الحرارة قابلة للتعديل | – |
| 4 | غربال قياسي | قطعة واحدة | حجم الشبكة: 0.125 مم | – |
| 5 | لوحة ساخنة قابلة للتعديل | 1 مجموعة | نطاق درجة الحرارة المسموح به: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃ | – |
| 6 | فرن | 1 مجموعة | نطاق درجة الحرارة المسموح به: درجة حرارة الغرفة ~ 200 ℃ | – |
| 7 | ميكروبيت | 1 لكل | نطاقات: 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر ، 1000 ميكرولتر ~ 5000 ميكرولتر | – |
| 8 | قنينة حجمية | عدة | حجم: 100 مل | – |
| 9 | قنينة حجمية | قطعة واحدة | حجم: 500 مل | – |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة الخام
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حمض الكبريتيك | المضامن للمفاعل (GR) | – |
| 2 | حمض الفوسفوري | المضامن للمفاعل (GR) | – |
| 3 | مسحوق الألومنيوم | المضامن للمفاعل (GR) | – |
| 4 | كلوريد السيزيوم | المضامن للمفاعل (GR) | – |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| رقم التسلسل | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | محلول كلوريد السيزيوم (1000 ميكروغرام / مل) | وزن بدقة 0.1 غرام من كلوريد السيزيوم في قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى الحجم المحدد بالماء المزيل من الأيونات ، وخلط بشكل جيد. | – |
| 2 | حل المصفوفة الألومنيوم | غطية مع زجاج ساعة، وضعها على فرن كهربائي، والحرارة أثناء هزة لحل العينة. بعد التحل الكامل ، إزالة على الفور وتبريد إلى 40 ℃ ~ 70 ℃. شطف زجاج الساعة بالماء الساخن عند 50 درجة مئوية ، ونقل محلول الغسيل إلى الكأس الأصلي. شطف الحل في قنينة حجمية 500 مل بالماء الساخن عند 50 درجة مئوية ، وخفف إلى حوالي 400 مل بالماء النقي ، واهز بالتساوي ، وبارد إلى درجة حرارة الغرفة ، ثم تخفيف إلى الحجم المحدد بالماء النقي وخلط بشكل جيد. تخزين في زجاجة من البولي إيثيلين. يحتوي هذا الحل على 12.5 ملغ من الألومنيا لكل 1 مل. | – |
| 3 | حلول حمض النيتريك (1 99) | قياس 10 مل من حمض النيتريك ، صبه في 990 مل من الماء النقي ، وخلطه بشكل جيد. | – |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حل الأسهم
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62011-90-(1901) | الحل القياسي الوطني للبوتاسيوم | تركيز: 1000 ميكروغرام / مل | المعهد المركزي لأبحاث الحديد والصلب |
3- الإجراءات التشغيلية
3.1 إعداد العينة
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
-
عينة المعالجة
مرر العينة من خلال غرفة قياسية 0.125 مم ، وجففها في فرن عند 300 ℃ ± 10 ℃ لمدة ساعتين ، وتبريدها إلى درجة حرارة الغرفة.
-
عينة الهضم
وزن 0.25 غرام من العينة (دقيقة إلى 0.0001 غرام) في كوب كوارتز 50 مل. أضف 25 مل من حمض الفوسفوريك و 5 مل من حمض الكبريتيك ، وتغطية مع زجاج ساعة ، ووضع على فرن كهربائي ، والحرارة أثناء هز لتذوب العينة. بعد التحل الكامل ، إزالة على الفور وتبريد إلى 40 ℃ ~ 70 ℃. شطف زجاج الساعة بالماء الساخن عند 50 درجة مئوية ، ونقل محلول الغسيل إلى الكأس الأصلي. شطف محلول العينة في قنينة حجمية 100 مل بالماء الساخن عند 50 درجة مئوية ، وخفف إلى حوالي 80 مل بالماء النقي ، واهز بالتساوي ، وبارد إلى درجة حرارة الغرفة ، ثم تخفيف إلى الحجم المحدد بالماء النقي وخلط بشكل جيد للاختبار. وزن 0.1323 غرام من مسحوق الألومنيوم وإجراء اختبار فارغ بعد نفس الإجراء مثل العينة.
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
-
تحضير محلول البوتاسيوم القياسي الوسيط (100 ميكروغرام / مل)
حط بدقة 5 مل من محلول البوتاسيوم القياسي (1000 ميكروغرام / مل) في قنينة حجمية 50 مل ، وخفف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (1 99) ، وخلط بشكل جيد.
-
إعداد سلسلة البوتاسيوم القياسية
أنابيب 0.0 مل، 0.4 مل، 0.8 مل، و 1.2 مل من محلول البوتاسيوم الوسيط القياسي (100 ميكروغرام / مل) في مجموعة من 100 مل من القوارب الحجمية التي تم إضافتها مسبقا مع 4 مل من محلول مصفوفة الألومنيوم على التوالي. تخفيف إلى الحجم المحدد بالماء النقي ، وخلط بشكل جيد ، وتخزين في زجاجات البولي إيثيلين. تركيزات هذه السلسلة القياسية البوتاسيوم هي 0.0 ميكروغرام / مل، 0.4 ميكروغرام / مل، 0.8 ميكروغرام / مل، و 1.2 ميكروغرام / مل.
3.2 اختبار العينة
1) شروط الاختبار
| المعلمة | مواصفات |
|---|---|
| الطول الموجي (نانومتر) | 766.5 |
| عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) | 0.4 |
| عنصر المصباح الحالي (mA) | 2.0 |
| ارتفاع المحرق (مم) | 5.0 |
| ضغط ضاغط الهواء | 0.22 ميجا باس |
