التطبيقات

تحديد البلاديوم في فوسفات أوسلتاميفير عن طريق الطيف الامتصاص الذري في فرن الجرافيت

2025年7月15日

نظرة عامة على الطريقة

بعد ذوبان العينة في حمض النيتريك بنسبة 2٪، يتم حقنها في فرن الجرافيت من مقياس الطيف الامتصاص الذري. بعد التذرع الكهربائي الحراري، فإنه يمتص خط الرنين في 247.6nm. في نطاق تركيز معين ، فإن الامتصاص متناسب مع محتوى البلاديوم ، ويتم القياس الكمي بالمقارنة مع السلسلة القياسية.

2. الأدوات والمفاعلات

2.1 الأدوات والمعدات

2.1.1 أدوات الكشف

مقياس الطيف للامتصاص الذري في فرن الجرافيت (مصباح الكاثود المجوف بالاديوم)

غاز الأرجون 1 أسطوانة النقاء ≥ 99.99٪

نظام المياه المتداولة للتبريد (تدفق مضخة المياه: 3.5L / دقيقة)

2.1.2 معدات المعالجة المسبقة

التوازن الإلكتروني

نظام المياه النقية جدا

ميكروبيت

قاروفة حجمية

أنبوب الاختبار عدة

2.2 المواد المفاعلة

2-2-1 المواد المفاعلة

حمض النيتريك

2-2-2 المواد المفاعلة المعدة

(2 98) محلول حمض النيتريك قياس 20 مل من حمض النيتريك ، وإضافته ببطء إلى 980 مل من الماء ، وخلطها بشكل جيد.

3. عملية التشغيل

3.1 معالجة العينات

3.1.1 إعداد محلول الاختبار

وزن بدقة 0.04 غرام من العينة في أنبوب اختبار 10 مل ، وخفف إلى العلامة بمحلول حمض النيتريك (2 98) ، وخلط بشكل جيد ، ووضع جانبا كمحلول اختبار العينة. إعداد محلول فارغ للمفاعل في وقت واحد.

3.1.2 إعداد الحلول القياسية

1) إعداد الحل الوسيط القياسي للبلاديوم:

محلول البالاديوم القياسي (1.0μg / mL): نقطة دقيقة 0.1mL من محلول البالاديوم القياسي (1000μg / mL) في قنينة حجمية 100mL ، وخفف إلى العلامة مع (2 98) محلول حمض النيتريك ، وهز بشكل جيد.

إعداد سلسلة قياسية بالاديوم:

نقل الدقة 0.0، 0.1، 0.2، 0.3، و 0.4 مل من محلول البالاديوم القياسي (1.0 ميكروغرام / مل) في قذائف حجمية 10 مل على التوالي، وتخفيف إلى العلامة مع (2 98) محلول حمض النيتريك للحصول على حلول سلسلة قياسية البالاديوم مع تركيزات 0.0، 10.0، 20.0، 30.0، 40.0 نانغ / مل.

3.2 اختبار العينة

1) شروط الاختبار

شروط مرجعية للكشف عن مقياس الطيف الامتصاص الذري في فرن الجرافيت

عنصر البلاديوم

الطول الموجي (نانومتر) 247.6

عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) 0.2

مصباح العنصر الحالي (mA) 6

طريقة تصحيح الخلفية مصباح الدوتيريوم

2) اختبار عينة
حقن 15μL من حلول سلسلة البالاديوم القياسية في فرن الجرافيت من أجل زيادة تركيز الكتلة. بعد التذرع، قياس الامتصاص. رسم منحنى قياسي مع تركيز الكتلة كما abscissa والامتصاص كما الترتيب. اقرأ البيانات، وإدخال وزن العينة، والتحقق من وتسجيل النتائج.