- نظرة عامة على الطريقة
بعد الهضم ، يتم تبذر العينة في فرن الجرافيت ، ويتم قياس الامتصاص عند 283.3 نانومتر. في نطاق تركيز معين ، يتناسب امتصاص الرصاص مع محتوياته ، ويتم إجراء تحليل كمي بالمقارنة مع سلسلة قياسية.
- 2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الكشف
فرن الجرافيت الامتصاص الذري الطيفي الضوئي (مصباح الكاثود المجوف الرصاص)
نظام المياه المتداولة للتبريد (تدفق المضخة: 3.5 لتر / دقيقة)
غاز الأرجون (النقاء≥99.99٪)
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة
ميكروبيتس 1 كل 100μL ~ 1000μL ، 1000μL ~ 5000μL ، 5 ~ 50μL
قناعات حجمية عدة 10 مل، 100 مل
لوحة ساخنة كهربائية قابلة للتعديل درجة الحرارة المقدرة: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃
حساسية التوازن التحليلي: 1 ملغ و 0.1 ملغ
ساعة نظارات عدة
قناعات ارلنماير 150 مل
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة
حمض النيتريك (درجة MOS)
- 3. إجراءات التشغيل
3.1 معالجة العينات
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
وزن بدقة 1 ~ 2 غرام من العينة (دقيقة إلى 0.001 غرام) في قنينة Erlenmeyer ، وتبخر إلى الجفاف على لوحة ساخنة كهربائية ، وإضافة 10 مل من حمض النيتريك ، وهضم على لوحة ساخنة (ظروف مرجعية: 80 درجة مئوية / 1 ساعة ، 120 درجة مئوية / 1 ساعة ، 140 درجة مئوية / 2 ساعة ، 160 درجة مئوية / 2 ساعة ، التدفئة حتى 180 درجة مئوية). إذا كان الحل بنيًا ، اضف المزيد من حمض النيتريك وهضم حتى يتم إطلاق الدخان الأبيض. يجب أن يكون الحل عديم اللون أو شفاف أو أصفر قليلاً. بعد التبريد، تخفيف إلى 10 مل في قنينة حجمية بالماء، وإعداد الفارغ الكاشف في وقت واحد.
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
1) إعداد حل متوسط قياسي الرصاص (1.0 ميكروغرام / مل):
ضغط بدقة 0.1 مل من محلول الرصاص القياسي الوطني في قنينة حجمية 100 مل، وتخفيف إلى العلامة بمحلول حمض النيتريك (1 99) للحصول على محلول الرصاص القياسي الوسيط عند 1.0 ميكروغرام / مل.
- إعداد سلسلة قياسية الرصاص:
أنابيب 0.0، 0.5، 1.0، 2.0، 3.0 مل من الحل الوسيط القياسي الرصاص (1.0 ميكروغرام/مل) في 100 مل من القوارب الحجمية، على التوالي، وتخفيف إلى العلامة مع حمض النيتريك (1 99) للحصول على سلسلة قياسية الرصاص من 0.0، 5.0، 10.0، 20.0، 30.0 نانغ/مل.
3.2 اختبار العينة
1) شروط الاختبار
الشروط المرجعية لمقياس الطيف الامتصاص الذري في فرن الجرافيت:
طول الموجة 283.3 نانومتر
عرض النطاق الترددي الطيفي 0.4 نانومتر
عنصر المصباح الحالي 2.0 mA
طريقة تصحيح الخلفية مصباح الدوتيريوم
حجم الحقن 15 ميكرولتر
- اختبار العينة
قياس امتصاص الحلول القياسية وحل الاختبار الفارغ وحل الاختبار بالتسلسل. اقتطع امتصاص الحل القياسي الصفر من امتصاص كل حل قياسي، ورسم منحنى عمل مع تركيز الكتلة كجزء وامتصاص المقابل كترتيب. حدد تركيز كتلة الرصاص في محلول الاختبار من منحنى العمل بناء على امتصاصه المقاس.
3.3 حساب النتائج
أين:
X: محتوى الرصاص في العينة، بالمليغرامات لكل كيلوغرام (ملغ/كيلوغرام)؛
ρ: تركيز كتلة الرصاص في محلول العينة، بالنانوغرامات لكل مللي لتر (نانغ/مل)؛
ρ0: تركيز كتلة الرصاص في الحل الفارغ، بالنانوغرامات لكل مللي لتر (نانغ/مل)؛
V: حجم محلول هضم العينة بعد حجم ثابت ، بالمليلترات (مل) ؛
م: وزن العينة بالجرام (ز)؛
1000: معامل التحويل.
