1. نظرة عامة على المنهجية
بعد هضم الميكروويف للعينة ، يتم توليد الفلورسنت الذري تحت الإثارة بواسطة مصباح كاثود جوف كادميوم عالي الكثافة. كثافة الفلورسنت متناسبة مع تركيز الكادميوم في محلول الاختبار في ظروف ثابتة، ويتم القياس الكمي بالمقارنة مع سلسلة قياسية.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | طيف الفلورسنت الذري | 1 مجموعة | مصباح الكاثود المجوف الكادميوم | |
| 2 | غاز الأرجون | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.999٪ |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | التوازن الإلكتروني | 1 مجموعة | حساسية: 1 ملغ | |
| 2 | نظام الهضم الميكروويف | 1 مجموعة | خزان الهضم الداخلي PTFE ، جهاز الهضم وإزالة الحمض | |
| 3 | لوحة ساخنة كهربائية قابلة للتعديل | 1 مجموعة | / | |
| 4 | ميكروبيت | 1 لكل | 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر؛ 1000 ميكرولتر ~ 5000 ميكرولتر | |
| 5 | أنبوب قياس الألوان | عدة | 10 مل | |
| 6 | قاروفة حجمية | عدة | 100 مل |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حمض النيتريك | كواشف مضمون | |
| 2 | حمض الهيدروكلوريك | كواشف مضمون | |
| 3 | ثيوريا | الفاعل التحليلي | |
| 4 | هيدروكسيد البوتاسيوم | الفاعل التحليلي | |
| 5 | بوروهيدريد البوتاسيوم | الفاعل التحليلي |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| رقم التسلسل | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | محلول حمض الهيدروكلوريك (1 99) | قياس 1 مل من حمض الهيدروكلوريك في قنينة حجمية 100 مل تحتوي على كمية صغيرة من الماء، ثم إضافة الماء إلى العلامة. | |
| 2 | محلول الناقل (1٪ ثيوريا 0.5٪ حمض الهيدروكلوريك 0.1٪ محلول قياسي الكوبالت) | وزن 10 غرام من ثيوريا في قنينة حجمية 1000 مل تحتوي على كمية صغيرة من الماء. بعد الذوبان ، أضف 5 مل من حمض الهيدروكلوريك و 1 مل من محلول الكوبالت القياسي 1000 ميكروغرام / مل ، ثم تخفيف العلامة بالماء المزيل من الأيونات. | |
| 3 | عامل تخفيض (1٪ هيدروكسيد البوتاسيوم 1.5٪ بوروهيدريد البوتاسيوم) |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حلول المخزون
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08619 | مادة قياسية محلول كادميوم من عنصر واحد | 1000 ميكروغرام / مل | المعهد الوطني للقياس، الصين |
3- الإجراءات التشغيلية
3.1 إعداد حل الاختبار
وزن 0.5 غرام من العينة في أنبوب الهضم، وإضافة 8 مل من حمض النيتريك، وهز لخلطها بشكل متساوي، وهضم في جهاز الهضم الميكروويف. تظهر ظروف الهضم الموصى بها في الجدول أدناه (يمكن تعديل ظروف الهضم وفقا لأدوات مختلفة). بعد الهضم ، تبرد الأنبوب ، ووضعه في جهاز الهضم وإزالة الحمض ، وتسخينه عند 140 درجة مئوية حتى يجف تمامًا. أضف كمية صغيرة من الماء واستمر في التدفئة إلى الجفاف (كرر ثلاث مرات). إزالة وتبريد ، وإضافة 0.1 مل من حمض الهيدروكلوريك ، ونقل إلى أنبوب قياس الألوان 10 مل مع الماء المزيل من الأيونات ، وخفف إلى العلامة ، وخلط بشكل جيد للاختبار. قم باختبار الفارغ في نفس الوقت.
برنامج التدفئة الهضمية الميكروويف
| خطوة | درجة الحرارة (℃) | عقد الوقت (دقيقة) |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.2 إعداد الحلول القياسية
-
تحضير محلول متوسط قياسي للكادميوم (1 ميكروغرام / مل): نقط بدقة 0.10 مل من محلول المخزون القياسي للكادميوم (1000 ميكروغرام / مل) في قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى العلامة بمحلول حمض الهيدروكلوريك (1 99) ، واهز بشكل جيد.
-
تحضير محلول العمل القياسي للكادميوم (1 نانغ / مل): نقط بدقة 0.1 مل من محلول الوسيط القياسي للكادميوم (1 ميكروغرام / مل) في قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى العلامة بمحلول حمض الهيدروكلوريك (99) ، واهز بشكل جيد.
-
إعداد سلسلة قياسية الكادميوم: يخفف الجهاز تلقائيا لإعداد سلسلة قياسية بتركيزات 0.00 نانغ / مل، 0.10 نانغ / مل، 0.20 نانغ / مل، 0.40 نانغ / مل، 0.80 نانغ / مل، و 1.00 نانغ / مل.
3.3 اختبار العينة
- شروط الاختبار شروط مرجعية لمقياس الطيف الفلوريسي الذري
| المعلمة | القيمة |
|---|---|
| الجهد العالي السلبي (V) | 280 |
| المصباح الحالي (mA) | 40/40 |
| درجة حرارة التذرع (℃) | 200 |
| معدل تدفق غاز الناقل (مل / دقيقة) | 300 |
| درع معدل تدفق الغاز (مل / دقيقة) | 600 |
| طريقة القياس | طريقة المنحنى القياسية |
| وضع القراءة | منطقة الذروة |
| وقت التأخير (s) | 2.0 |
| وقت القراءة | 20 |
| حجم حقن العينة (مل) | 1.0 |
- اختبار العينة ضبط الجهاز إلى الحالة المثلى. استخدم محلول مختلط من 1٪ ثيوريا 0.5٪ حمض الهيدروكلوريك 0.1٪ محلول قياسي الكوبالت كمحلول ناقل ، والمحلول المختلط من 1٪ هيدروكسيد البوتاسيوم 1.5٪ بوروهيدريد البوتاسيوم كعامل تخفيض. بعد أن تكون القيمة التمييزية الفارغة الناقلة أقل من 10 ، حقن محلول العمل القياسي للكادميوم لتحديد كثافة الفلورسنت. رسم منحنى قياسي مع تركيز الكتلة كآبسيسا وكثافة الفلورسنت كترتيب.
في نفس الظروف التجريبية مثل السلسلة القياسية ، أدخل الحل الفارغ وحل العينة في الأداة على التوالي ، وتحديد كثافات الفلورسنت الخاصة بهما ، والقياس الكمي بالمقارنة مع السلسلة القياسية.
3.4 حساب النتائج
يتم حساب تركيز الكادميوم في العينة بالصيغة التالية:
أين:
ρ (سي دي) تركيز الكتلة للكادميوم في العينة، بالمليغرامات لكل كيلوغرام (ملغ/كيلوغرام)؛
ρ1 تركيز الكادميوم في العينة التي تم الحصول عليها من منحنى المعايرة، بالنانوغرامات لكل مللي لتر (نانغ/مل)؛
في 1حجم محلول العينة لتحديد، بالمليلترات (مل)؛
م كتلة العينة بالجرام (ز)؛
1000 - عامل التحويل.
