- Tổng quan phương pháp
Sau khi tiêu hóa, mẫu được nguyên tử hóa trong lò graphite và độ hấp thụ được đo ở 283,3 nm. Trong một phạm vi nồng độ nhất định, độ hấp thụ chì tỷ lệ với hàm lượng của nó, và phân tích định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với một loạt tiêu chuẩn.
- 2. Dụng cụ và thuốc thử
2.1 Dụng cụ và thiết bị
2.1.1 Dụng cụ phát hiện
Lò hấp thụ nguyên tử Graphite (Đèn cathode rỗng chì)
Hệ thống nước tuần hoàn làm mát (dòng chảy đánh giá máy bơm: 3,5 L / phút)
Khí argon (Độ tinh khiết ≥99,99%)
2.1.2 Thiết bị xử lý trước
Micropipettes 1 mỗi 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL, 5 ~ 50μL
Lọ khối lượng Một số 10 mL, 100 mL
Tấm nóng điện có thể điều chỉnh Nhiệt độ định mức: Nhiệt độ phòng ~ 300 ℃
Độ nhạy cảm cân bằng phân tích: 1 mg và 0,1 mg
Xem kính một số
Thùng Erlenmeyer 150ml
2.2 Phản ứng
2.2.1 Thuốc phản ứng
Axit nitric (lớp MOS)
- 3. Thủ tục hoạt động
3.1 Điều trị mẫu
3.1.1 Chuẩn bị giải pháp thử nghiệm
Trọng lượng chính xác 1 ~ 2 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào một bình Erlenmeyer, bay hơi đến độ khô trên tấm nóng điện, thêm 10 ml axit nitric và tiêu hóa trên tấm nóng (điều kiện tham khảo: 80 ° C / 1 giờ, 120 ° C / 1 giờ, 140 ° C / 2 giờ, 160 ° C / 2 giờ, làm nóng lên đến 180 ° C). Nếu dung dịch có màu nâu, thêm axit nitric và tiêu hóa cho đến khi khói trắng phát ra. Giải pháp nên không màu, trong suốt hoặc hơi vàng. Sau khi làm mát, pha loãng đến 10 mL trong một bình khối lượng với nước, và chuẩn bị một thuốc thử trống đồng thời.
3.1.2 Chuẩn bị các giải pháp tiêu chuẩn
1) Chuẩn bị giải pháp trung gian tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL):
Bơm chính xác 0,1 mL dung dịch tiêu chuẩn quốc gia chì vào một bình khối lượng 100 mL, và pha loãng đến nhãn bằng dung dịch axit nitric (1 99) để có được dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì ở 1,0 μg / mL.
- Chuẩn bị chuẩn tiêu chuẩn chì:
Pipet 0,0, 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 mL dung dịch trung gian tiêu chuẩn chì (1,0 μg / mL) vào bình khối lượng 100 mL, tương ứng, và pha loãng đến dấu hiệu với axit nitric (1 99) để có được chuỗi tiêu chuẩn chì 0,0, 5,0, 10,0, 20,0, 30,0 ng / mL.
3.2 Kiểm tra mẫu
1) Điều kiện kiểm tra
Điều kiện tham khảo cho quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphite:
Bước sóng 283,3 nm
Băng thông quang 0,4 nm
Đèn nguyên tố hiện tại 2,0 mA
Phương pháp sửa chữa nền Đèn Deuterium
Khối lượng tiêm 15 μL
- Kiểm tra mẫu
Đo độ hấp thụ của các giải pháp tiêu chuẩn, giải pháp thử nghiệm trống và giải pháp thử nghiệm theo thứ tự. Trừ độ hấp thụ của giải pháp tiêu chuẩn không khỏi độ hấp thụ của mỗi giải pháp tiêu chuẩn, vẽ một đường cong làm việc với nồng độ khối lượng là abscissa và độ hấp thụ tương ứng là tọa độ. Xác định nồng độ khối lượng chì trong dung dịch thử nghiệm từ đường cong làm việc dựa trên độ hấp thụ được đo của nó.
3.3 Tính toán kết quả
Ở đâu:
X: Hàm lượng chì trong mẫu, bằng miligram mỗi kilogram (mg / kg);
ρ: Nồng độ khối lượng chì trong dung dịch mẫu, bằng nanogram mỗi mililít (ng / mL);
ρ0: Nồng độ khối lượng chì trong dung dịch trống, bằng nanogram mỗi mililít (ng / mL);
V: Khối lượng dung dịch tiêu hóa mẫu sau khối lượng không đổi, bằng mililít (mL);
m: Trọng lượng mẫu, bằng gram (g);
1000: Hệ số chuyển đổi.
