Başvuru

Çinko Alaşımında Nikelin Belirlenmesi (Alev Atom Emme Spektrometrisi)

Ekim 10, 2025

1. Yöntem Genel Bakış

Örnek hidroklorik asit, hidrojen peroksit ve nitrik asit çözümleri ile sindirilir. Seyreltilmiş bir hidroklorik asit ortamında, nikel emici, atomik emim spektrometri ile 232.0 nm dalga boyunda bir hava-asetilen alevi kullanarak ölçülür.

2. Aletler ve Reagentler

2.1 Aletler ve Ekipmanlar

2.1.1 Test Aletleri

Seri numarası.	İsim	Miktar	Teknik Gereksinimler	Aksesuarlar
1	Alev Atom Emme Spektrofotometri	1 set	–	Nikel Boş Katod Lambası
2	Hava Kompresörü	1 set	Nominal boşaltma basıncı: 0.3 MPa	–
3	Asetilen Gazı	1 silindir	Saflık ≥% 99,99	–

2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları

Seri numarası.	İsim	Miktar	Teknik Gereksinimler	Aksesuarlar
1	Elektronik Denge	1 set	Hassasiyet: 0.1 mg	–
2	Keşek	Birkaç	Hacim: 100 ml	–
3	Cam Saat Camı	Birkaç	Çap: 70 mm	–
4	Ayarlanabilir Sıcak Plaka	1 set	Nominal sıcaklık aralığı: Oda sıcaklığı ~ 300 ℃	–
5	Mikropipet	Her biri 1	Aralıkları: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
6	hacimli şişe	Birkaç	Hacim: 100 ml	–
7	Kolorimetrik Tüp	Birkaç	Hacimler: 25 mL, 50 mL	–

2.2 Reagentler

2.2.1 Ham Reagentler

Seri numarası.	İsim	Teknik Gereksinimler	Notlar
1	Nitrik Asit	MOS Sınıfı	–
2	Hidroklorik Asit	Garantili Reagent (GR)	–
3	Hidrojen Peroksit	Garantili Reagent (GR)	Not: Yazı hatası var “ 过氧化氧” Orijinal belgede; düzeltildi “ Hidrojen Peroksit” bağlamına göre.

2.2 Hazırlanan Reagentler

Seri numarası.	İsim	Hazırlama Yöntemi	Notlar
1	Hidroklorik Asit Çözümü (1 5)	20 ml nitrik asit ölçün ve 100 ml su ile aynı şekilde karıştırın.	Not: Orijinal belgede bir yazma hatası olabilir (hidroklorik asit çözümü hazırlanması için bahsedilen nitrik asit); hazırlama yöntemi orijinal metini takip eder.
2	Hidroklorik Asit Çözümü (1 1)	50 ml hidroklorik asit ölçün ve 50 ml su ile aynı şekilde karıştırın.	–

2.3 Referans Standartları

2.3.1 Stok Çözümü

Seri numarası.	- Hayır. - Hayır.	İsim	Teknik Gereksinimler	Notlar
1	GBW 08618	Nikel Tek Elemanlı Standart Madde Çözümü	Konsantrasyon: 1000 μg / mL	Ulusal Metroloji Enstitüsü, Çin

3. Operasyonal Prosedürler

3.1 Örnek Hazırlama

3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması

Örnek Ön muamele

Örneğin 0,5 g'i (0,0001 g'e kadar doğru) ağırlayın ve 100 mL'lik bir bardağına yerleştirin. 5 mL hidroklorik asit çözümü (1 1) ekleyin, 1 mL hidrojen peroksit damlalayıp ekleyin, bir saat camıyla kapatın ve reaksiyon tamamlanana kadar 150 ℃ 'da sıcak bir levhada ısıtın. Kaldırın ve soğutun, sonra 0,5 mL nitrik asit ekleyin, 30 dakika boyunca 180 ℃ da tekrar ısıtın. Çıkarın ve soğutun, çözümü 50 mL kolorimetrik tüpüne deionize edilmiş su ile aktarın, deionize edilmiş su ile işaretlenmiş hacme seyreltin ve iyi karıştırın. Örnek ile aynı prosedürü takiben boş bir test yapın.
Örnek Test Çözümünün Hazırlanması

Orijinal örnek çözümünün 5 mL'sini 25 mL kolorimetrik tübe doğru bir şekilde pipet edin, 2,5 mL hidroklorik asit çözümü (1 5) ekleyin, işaretlenmiş hacme deionize edilmiş su ile seyreltin ve iyi karıştırın. Aynı anda boş bir test çözümü hazırlayın; Örnek eklenmemesi dışında, boş test çözümüne eklenen reagentlerin türü ve miktarı test çözümünün türü ve miktarıyla aynıdır.

3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması

Nikel Standart Serisinin Hazırlanması

0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL ve 200 μL nikel standart çözümünü (1000 μg/mL) sırasıyla ayrı 100 mL hacimli şişelere pipet edin. Her kolba 10 mL hidroklorik asit çözümü (1 5) ekleyin, işaretlenmiş hacme deionize edilmiş su ile seyreltin ve iyi karıştırın. Bu standart serinin konsantrasyonları 0 μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.50 μg/mL, 1.00 μg/mL, 1.50 μg/mL ve 2.00 μg/mL'dir.

3.2 Örnek Testi

1) Test Koşulları

Alev Atomik Emme Spektrofotometri için Referans Koşulları

Parametre	Özellikler
Dalga Uzunluğu	232.0 nm'lik
Spektral Bant Genişliği	0,1 nm'lik
Element Lamba Akımı	4.0 mA'lık
Yanıcı Yüksekliği	6 mm'lik
Yakıt Akış Hızı	1300 ml / dakika
Hava Kompresörü Basıncı	0,22 MPa'nın

2) Örnek Test

Nikel standart serisi çözümlerini alev atomizatörüne yükselen konsantrasyon sırasında girin ve emirlerini ölçün. Standart serideki nikel kütle konsantrasyonu absisa olarak ve ilgili emici ordinat olarak standart bir eğri çizin.

Standart çözümleri belirlemek için yapılanlarla aynı deneysel koşullar altında, sırasıyla boş çözüm ve örnek test çözümünü atomizatöre girin, ilgili emicilerini ölçün ve standart serilerle karşılaştırıldığında miktarsal belirleme gerçekleştirin.