1. Yöntem Genel Bakış
Örnek sindirildikten ve alev tarafından atomlaştırıldıktan sonra, emici 285,2 nm dalga boyunda ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, magnezyumun emici değeri içeriğine orantılıdır ve miqdarlık standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Alev Atom Emme Spektrofotometri | 1 set | / | Magnezyum Boş Katod Lambası |
| 2 | Asetilen Gazı | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | / |
| 3 | Hava Kompresörü | 1 set | Nominal boşaltma basıncı: 0.3 MPa | / |
2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Mikrodalga Sindirim Sistemi | 1 set | / | / |
| 2 | Sıcaklık Kontrollu Sıcak Plaka | 1 set | / | / |
| 3 | Elektronik Denge | 1 set | Hassasiyet: 0.1 mg | / |
| 4 | Ultrasaf Su Sistemi | 1 set | / | / |
| 5 | Mikropipet | Her biri 1 | Aralıkları: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | / |
| 6 | hacimli şişe | Birkaç | Hacim: 100 ml | / |
| 7 | Kolorimetrik Tüp | Birkaç | Hacim: 25 ml | / |
2.2 Reagentler
2.2.1 Ham Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit | MOS Sınıfı | / |
| 2 | Hidroklorik Asit | Garantili Reagent (GR) | / |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit Çözümü (5 95) | 50 mL nitrik asit ölçün, yavaş yavaş 950 mL deiyonlaştırılmış suya ekleyin ve iyi karıştırın. | / |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümü
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW (E) 080126 | Magnezyum Tek Elemanlı Standart Çözüm | Konsantrasyon: 1000 μg / mL | Ulusal Metroloji Enstitüsü, Çin |
3. Operasyon Prosedürü
3.1 Örnek Hazırlama
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
0,5 g sodyum bikarbonat örneğini (hassasiyeti 0,001 g) mikrodalga sindirim kapına doğru bir şekilde ağırlayın, 8 mL nitrik asit ekleyin ve örneği mikrodalga sindirim sisteminin çalışma prosedürlerine göre sindirin. Soğutuktan sonra sindirim damarını çıkarın ve asiti 140 ℃ ~ 160 ℃ sıcak bir plakada buharlaştırın hacim 0,5 mL ~ 1 mL'ye düşene kadar. Sindirim damarı soğutuktan sonra sindirilmiş çözümü 25 mL kolorimetrik tübe aktarın. Sindirim damarını küçük miktarda su ile 2 ~ 3 kez yıkayın, yıkama çözümlerini kolorimetrik tüp içine birleştirin, işaretlenmiş hacime su ile seyreltin ve sonraki kullanım için iyi karıştırın. Aynı anda bir reaktif boş hazırlayın.
Mikrodalga Sindirim Programı
| Adım | Sıcaklık / ℃ | Tutma Süresi / dakika |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
-
Magnezyum Standart Ara Çözümünün Hazırlanması (100 μg/mL): 10,0 mL magnezyum standart stok çözümünü (1000 μg/mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, (5 95) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin ve iyi sallayın.
-
Magnezyum Standart Serisinin Hazırlanması: Sırasıyla ayrı 100 mL hacimli şişelere 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 ve 0,4 mL magnezyum standart ara çözümünü (100 μg/mL) doğru bir şekilde pipetleyin. (5 95) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin ve iyi karıştırın. Bu standart serinin konsantrasyonları 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 ve 0,4 μg/mL'dir.
3.2 Örnek Testi
-
Test Koşulları Alev atomik emim spektrofotometri için referans test koşulları: | Parametre | Özellikler (Magnezyum) | | — | — | | Dalga Boyu (nm) | 285.2 | | Spektral Bant Genişliği (nm) | 0.2 | | Element Lamba Akımı (mA) | 3.0 | | Burner Yüksekliği (mm) | 6 | | Yakıt Gazı Akış Hızı (mL / dakika) | 1500 | | Hava Kompresörü Basıncı (MPa) | 0.22 | | Arka Planı Düzeltme Yöntemi | Hiçbiri |
-
Örnek Testi Aleti optimal çalışma durumuna ayarlayın, alevi yakalayın ve yakıt gazı akışını ayarlayın. Standart çözümleri ve örnek çözümlerini sırasıyla test edin, verileri okuyun, örnek ağırlığını girin ve sonuçları kontrol edin ve kaydedin.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Numunedeki magnezyum içeriği aşağıdaki formülü kullanarak hesaplanır:
Nerede:
- X = Örnekte magnezyum içeriği, birim: kilogram başına miligram (mg/kg);
- ρ = Örnek test çözümünde magnezyum kütle konsantrasyonu, birim: litre başına miligram (mg / L);
- ρ0 = Boş çözümdeki magnezyum kütle konsantrasyonu, birim: litre başına miligram (mg / L);
- F = sindirilmiş örnek çözümünün seyreltme faktörü;
- V'nin = Sindirilen örnek çözümünün toplam hacmi, birim: mililitre (mL);
- M = Örneğin kütlesi, birim: gram (g).
