1. Yöntem Genel Bakış
Örnek sindirildikten sonra, atomik emiş spektrometerinin alevi tarafından atomlaştırılır ve emici 766,5 nm dalga boyunda ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, emici değer potasyum içeriğine orantılıdır ve miqdarlık standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Alev Atom Emme Spektrofotometri | 1 set | – | Potasyum Boş Katod Lambası |
| 2 | Hava Kompresörü | 1 set | Nominal boşaltma basıncı: 0.3 MPa | – |
| 3 | Asetilen Gazı | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | – |
2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Mikropipet | Her biri 1 | Aralıkları: 100 µL ~ 1000 µL, 1000 µL ~ 5000 µL, 5 ~ 50 µL | – |
| 2 | Kolorimetrik Tüp | Birkaç | Hacimler: 10 mL, 25 mL | – |
| 3 | Ayarlanabilir Sıcak Plaka | 1 set | Nominal sıcaklık: Oda sıcaklığı ~ 300 ℃ | – |
| 4 | hacimli şişe | Birkaç | Hacimler: 100 mL, 1000 mL | – |
| 5 | Analitik Denge | 1 set | Hassasiyet: 0.1 mg | – |
| 6 | Erlenmeyer şişesi | Birkaç | Hacim: 150 ml | – |
2.2 Reagentler
2.2.1 Ham Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit | MOS Sınıfı | – |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit Çözümü (5 95) | 50 ml nitrik asit ölçün ve 950 ml su ile aynı şekilde karıştırın. | – |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümü
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW (E) 080125 | Potasyum Tek Elemanlı Standart Çözüm | Konsantrasyon: 1000 μg / mL | Ulusal Metroloji Enstitüsü, Çin |
3. Operasyon Prosedürü
3.1 Örnek Hazırlama
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Numunenin 1 ~ 2 g'ini (hassasiyeti 0,001 g) bir Erlenmeyer kolubuna doğru bir şekilde ağırlayın, 10 mL nitrik asit ekleyin ve sıcak bir levha üzerinde sindirin (referans koşulları: 80 ℃ / 1 saat, 120 ℃ / 1 saat, 140 ℃ / 2 saat, 160 ℃ / 2 saat, sonra sıcaklığı 180 ℃ 'ye yükseltin). Çözüm kahverengi olursa, daha fazla nitrik asit ekleyin ve beyaz dumanlar yayılana kadar sindirime devam edin. Çözüm renksiz ve şeffaf veya hafifçe sarı hale geldiğinde, soğutulun ve su ile 10 mL bir kolorimetrik tüpte işarete kadar seyreltin. Aynı anda bir reaktif boş hazırlayın.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
-
Potasyum Standart Ara Çözümünün Hazırlanması (10 μg / mL):
1 mL potasyum ulusal standart çözümünü 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipetleyin, işarete nitrik asit çözümünü (5 99) ekleyin ve standart ara çözüm (10 μg/mL) elde edilir. -
Potasyum Standart Serisinin Hazırlanması:
0,0, 1,0, 2,0, 3,0 ve 4,0 mL potasyum standart ara çözümünü (10 μg/mL) sırasıyla ayrı 100 mL hacimli şişelere doğru bir şekilde pipetleyin. 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 ve 0,4 μg/mL konsantrasyonları olan potasyum standart serisini elde etmek için işarete nitrik asit çözümü (5 95) ekleyin.
3.2 Örnek Testi
-
Test Koşulları Alev atomik emim spektrofotometri için referans test koşulları: | Parametre | Özellikler | | Dalga Boyu | 766.5 nm | | Spektral Bant Genişliği | 0.2 nm | | Element Lamba Akımı | 2.0 mA | | Yanıcı Yüksekliği | 5 mm | | Yakıt Gazı Akış Hızı | 1500 mL / dakika | | Hava Kompresörü Basıncı | 0.22 MPa |
-
Örnek Testi Potasyum standart seri çözümlerini alev atomizatörüne yükselen konsantrasyon sırasında tanıtın ve emici değerleri ölçün. Standart seri çözümlerindeki potasyum kütle konsantrasyonu absisa olarak ve ilgili emici değerleri ordinat olarak standart bir eğri çizin.
Standart çözümleri belirlemek için yapılanlarla aynı deneysel koşullar altında, sırasıyla boş çözüm ve örnek test çözümünü atomizatöre girin, karşılık gelen emici değerlerini ölçün ve standart serilerle karşılaştırılarak miqdarlık gerçekleştirin.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Numunedeki potasyum içeriği aşağıdaki formülü kullanarak hesaplanır:
Nerede:
- X = Numunedeki potasyum içeriği, birim: kilogram başına miligram (mg/kg);
- (rho) = Örnek test çözümünde potasyum kütle konsantrasyonu, birim: mililitre başına mikrogram (μg/mL);
- (rho_{0}) = Boş çözümdeki potasyum kütle konsantrasyonu, birim: mililitre başına mikrogram (μg/mL);
- V'nin = Sabit hacmdan sonra sindirilen örnek çözümünün hacmi, birim: mililitre (mL);
- F = sindirilmiş örnek çözümünün seyreltme faktörü;
- M = Örneğin kütlesi, birim: gram (g).
