- Yöntem Genel Bakış
Sindirimden sonra örnek bir grafit fırınında atomlaştırılır ve emici 357,9 nm'de ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, kromun emici değeri içeriğine orantılıdır ve standart serilerle karşılaştırıldığında niceliksel analiz yapılır.
- 2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
Grafit Fırın Atom Emme Spektrofotometri (Krom boş katot lambası)
Sirkülasyon Su Sistemi
Argon Gazı (% 99,99 saflık)
2.1.2 Ön Tedavi Ekipmanları
Porselen Crucible
Elektrikli Fırın
Mikropipet
Test tüpü
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
Nitrik Asit (MOS sınıfı)
Nitrik Asit Çözümü (99) (1 mL nitrik asit ölçün, 99 mL suya ekleyin ve iyi karıştırın)
2.3 Standartlar
2.3.1 Stok Çözümü
GSB 04-1740-2004 (Ulusal Sıvı Standart Örneği – Krom)
- 3. Operasyon Prosedürü
3.1 Örnek Hazırlama
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Örneğin 5 g'ini 0,1 g'e kadar doğru bir şekilde ağırlayın, 100 mL porselen bir tiçere yerleştirin, yanyana kadar elektrikli bir fırında ısıtın. Onu çıkarın ve duman kaputuna koyun. Kükürt tamamen yandıktan sonra, elektrikli fırında yaklaşık 5 dakika ısıtın. 5 mL nitrik asit ve 15 mL su ekleyin, kalıntının tamamen çözünene kadar ısıtın. Soğutuktan sonra, 25 mL kolorimetrik bir tübe aktarın, işarete su ile seyreltin ve iyi sallayın.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
Krom Standart Ara Çözümünün Hazırlanması (1000 μg / mL):
100 μL krom ulusal standart çözümünü 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipetleyin ve 1 μg/mL krom standart ara çözümü elde etmek için (99) nitrik asit ile işarete kadar seyretin.
Krom Standart Serisinin Hazırlanması:
0,0, 0,25, 0,5, 1,0, 2,0 mL krom standart ara çözümünü (1000 μg/mL) 100 mL hacimli şişelere pipet edin ve 0,0, 2,5, 5,0, 10,0, 20,0 ng/mL krom standart serisi elde etmek için işarete (99) nitrik asit ekleyin.
3.2 Örnek Testi
(1) Test Koşulları
Grafit fırın atomik emim spektrofotometri için referans koşulları:
Dalga boyu (nm) 357.9
Spektral Bant Genişliği (nm) 0.4
Element Lamba Akımı (mA) 2.0
Filtre Katısı 0.1
Entegrasyon Süresi (s) 2
(2) Örnek Test Prosedürü
Argon gaz silindirini açın ve argon basınç ölçeğini 0,5 MPa'ya ayarlayın. Aleti optimal çalışma durumuna ayarlayın ve reagent boşluğunun, standart serinin ve örnek çözümünün 357.9 nm'de emilimini ölçün.
Sıfır standart çözümün emilimini her standart çözümün emiliminden çıkarın. Çalışma eğrisini çizmek için krom kitle konsantrasyonunu (μg/L) absisa olarak ve ilgili emici düzenleme olarak alın. Test çözümünün ve boş test çözümünün ölçülen emimine göre, çalışma eğrisinden krom kütlesini bulun.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Nerede:
X = Örnekte krom içeriği, kilogram başına miligram (mg/kg);
ρ = Örnek çözümündeki krom kütle konsantrasyonu, litre başına mikrogram (μg/L);
Ρ0 = Boş çözümdeki krom kütle konsantrasyonu, litre başına mikrogram (μg/L);
V = örnek sindirim çözümünün sabit hacmi, mililitrelerde (mL);
m = Örnek ağırlığı, gram (g) olarak;
1000 = Dönüşüm katsayısı.
