- Yöntem Genel Bakış
Örnek işleminden sonra, atomik emiş spektrometri içine girilir, atomlaştırılır ve emiş ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, emici değer kurşun içeriğine orantılıdır ve standart serilerle karşılaştırıldığında niceliksel analiz yapılır.
- 2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
Grafit Fırın Atom Emme Spektrofotometri (Kurşun boş katot lambası ile)
Soğutma Sirkülasyon Su Sistemi (Pompa nominal akışı: 3,5 L / dakika)
Argon Gazı (% 99,99 saflık)
2.1.2 Ön Tedavi Ekipmanları
Elektronik Denge (Hassasiyet: 0.1 mg)
Konik şişe (50 mL)
Cam Saat Camı (70 mm)
Cam Tini (75 mm)
Yavaş Niyetsel Filtre Kağıdı (9 cm)
Ayarlanabilir Elektrikli Sıcak Plaka (Nominal sıcaklık: oda sıcaklığı ~ 300 ℃
Mikropipet (20μL ~ 200μL, 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
Hacimli şişe (100 mL, 1000 mL)
Kolorimetrik Tüp
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
Nitrik Asit (MOS sınıfı)
Hidroklorik Asit (Ultra saf sınıf)
- Operasyon Prosedürü
3.1 Örnek Hazırlama
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
1) Örnek Ön Tedavi
Örneğin 0,25 g'ini 50 mL konik bir kolba ağırlayın, 2 mL su ile nemlendirin, 4,5 mL hidroklorik asit ve 1,5 mL nitrik asit ekleyin. Kolobu kapatın, elektrikli bir sıcak plakaya yerleştirin, yumuşak bir kaynatmaya kadar ısıtın ve 2 saat boyunca bakın. Oda sıcaklığına kadar soğutun. Yavaş bir miktarlı filtre kağıdı cam bir haneye yerleştirin, filtre kağıdı 20 mL nitrik asit çözümü ile durulayın (99) ve filtreyi atın. Sindirim çözümünü filtreleme için filtre kağıdına aktarın. Konik şişeyi az miktarda nitrik asit çözümü ile 2-3 kez yıkayın (99), yıkamaları filtre kağıdına aktarın, filtre edin ve su ile 25 mL kolorimetrik tüpe seyreltin, sonra iyi karıştırın. Örneğin yanında boş bir test yapın.
2) Kurşun Elemanı Test Çözümünün Hazırlanması
1,0 mL örnek çözümünü 10 mL kolorimetrik tübe doğru bir şekilde aktarın, nitrik asit çözümü ile işarete seyreltin (1 99) ve iyi sallayın. Bu arada, boş bir test yapın: boş test çözümü, örnek hariç test çözümü ile aynı tür ve miktarlarda reagenler içermelidir.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
1) Kurşun Standart Ara Çözümünün Hazırlanması
Kurşun standart ara çözümü (1.0μg / mL): 0.100 mL kurşun standart çözümünü (1000μg / mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde aktarın, 1 mL nitrik asit ekleyin, işarete deiyonlaştırılmış su ile seyretin ve iyi karıştırın.
2) Kurşun Standart Serisinin Hazırlanması
0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,0 mL ve 3,0 mL kurşun standart ara çözümünü (1,0 μg / mL) 100 mL hacimli şişelere aktarın, her birine 1 mL nitrik asit ekleyin, işarete deiyonlaştırılmış su ile seyreltin ve iyi karıştırın. Bu serinin konsantrasyonları: 0 ng/mL, 5 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 30 ng/mL.
3.2 Örnek Test Prosedürü
Standart çözümlerin, boş test çözümünün ve test çözümünün emilimini sırasıyla ölçün.
Sıfır standart çözümün emilimini her standart çözümün emiliminden çıkarın. Çalışma eğrisini çizmek için kütle konsantrasyonunu absisa olarak ve ilgili emiyi ordinat olarak alın. Test çözümünün ölçülen emilmesine göre, çalışma eğrisinden kurşun kütle konsantrasyonunu elde edin.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Örnekteki kurşun içeriği, kütle kısmı X olarak ifade edilir (mg/kg), formül ile hesaplanır:
Nerede:
c = Test çözümündeki kurşun içeriği, ng/mL;
c0 = boş çözümdeki kurşun içeriği, ng/mL;
V = Örnek sindirim çözümünün toplam hacmi, mL;
f = Seyreltme faktörü;
m = Örnek kütlesi, g;
1000 = Dönüşüm katsayısı.
