1. Обзор методов
После предварительной обработки образца его вводят в атомный абсорбционный спектрометр и атомизируют пламенем для определения абсорбционности. В пределах определенного диапазона концентрации значение поглощения пропорционально содержанию, а количественное измерение осуществляется по сравнению со стандартными сериями.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции пламени | 1 набор | – | Никелевая полая катодная лампа |
| 2 | Воздушный компрессор | 1 набор | Номинальное давление разряда: 0,3 МПа | – |
| 3 | Ацетиленовый газ | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Электронный баланс | 1 набор | Чувствительность: 0,1 мг | – |
| 2 | Политетрафтороэтиленовые (ПТФЭ) чаши | Несколько | Объем: 100 мл | Включая крышки из PTFE |
| 3 | Регулируемая горячая пластина | 1 набор | Диапазон температур: Комнатная температура ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Микропипеты | 1 каждый | Объемные диапазоны: 20 мкл ~ 200 мкл; 1000 мкл ~ 5000 мкл | – |
| 5 | Объемные флаконы | Несколько | Объемы: 100 мл, 1000 мл | – |
| 6 | Колориметрические трубки | Несколько | Объем: 25 мл | – |
2.2 Реагенты
2.2.1 Сырые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Азотная кислота | класс MOS | – |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Раствор азотной кислоты (1 99) | Измерите 10 мл азотной кислоты, добавьте ее в 990 мл воды и хорошо смешивайте. | – |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решение запасов
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ГБВ08618 | Никель одноэлементный стандартный раствор | Концентрация: 1000 мкг/мл | Национальный институт метрологии, Китай |
3. Процедура эксплуатации
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Предварительная обработка образца:
Поставьте все зеркало в чашку из ПТФЭ с отражающей стороной, обращенной вверх. Добавьте 1 мл воды и 5 мл азотной кислоты (уровень жидкости должен полностью покрыть отражающую поверхность зеркала). Покрыть чашу, нагреть для пищеварения в течение 1 часа, пока отражающее покрытие зеркала полностью не исчезнет. Снять стакан, охладить, разбавить раствор до указанного объема в колориметрической трубке 25 мл, хорошо встряхнуть и перевести в пластиковую бутылку для хранения. Подготовьте образец одновременно.
Поставьте все зеркало в чашку из ПТФЭ с отражающей стороной, обращенной вверх. Добавьте 1 мл воды и 5 мл азотной кислоты (уровень жидкости должен полностью покрыть отражающую поверхность зеркала). Покрыть чашу, нагреть для пищеварения в течение 1 часа, пока отражающее покрытие зеркала полностью не исчезнет. Снять стакан, охладить, разбавить раствор до указанного объема в колориметрической трубке 25 мл, хорошо встряхнуть и перевести в пластиковую бутылку для хранения. Подготовьте образец одновременно.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
Подготовка стандартной серии никеля:
Пипетируйте 0 мл, 25 мкл, 50 мкл, 100 мкл и 150 мкл стандартного раствора никеля (1000 мкг/мл) соответственно в 100 мл объемных колб. Разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (99) и хорошо смешать. Концентрации этой стандартной серии составляют: 0 мкг/мл, 0,25 мкг/мл, 0,50 мкг/мл, 1,00 мкг/мл и 1,50 мкг/мл.
Пипетируйте 0 мл, 25 мкл, 50 мкл, 100 мкл и 150 мкл стандартного раствора никеля (1000 мкг/мл) соответственно в 100 мл объемных колб. Разбавить до указанного объема раствором азотной кислоты (99) и хорошо смешать. Концентрации этой стандартной серии составляют: 0 мкг/мл, 0,25 мкг/мл, 0,50 мкг/мл, 1,00 мкг/мл и 1,50 мкг/мл.
3.2 Испытание образца
- Условия испытания
Исходные условия для обнаружения спектрофотометром атомной абсорбции пламени
| Параметр | Спецификация |
|---|---|
| Длина волны | 232,0 нм |
| Спектральная пропускная способность | 0,1 нм |
| Текущий элемент лампы | 4,0 мА |
| Высота горелки | 6 мм |
| Скорость потока газа топлива | 1300 мл/мин |
| Давление воздушного компрессора | 0,22 МПа |
- Образец тестирования
Настройте прибор в оптимальное рабочее состояние и нулируйте его водой. Определить поглощение стандартных растворов, пустого испытательного раствора и испытательного раствора последовательно.
Вычтите поглощение нулевого стандартного раствора от поглощения каждого стандартного раствора. Нарисуйте рабочую кривую с концентрацией массы (мкг/мл) в качестве абсциссы и соответствующей поглощенностью в качестве ординаты. На основе измеренной поглощительности испытательного раствора найдите массовую концентрацию никеля из рабочей кривой.
