1 Обзор метода
Буферный раствор диетилентриаминпентауксусной кислоты-хлорида кальция-триэтаноламина (DTPA-CaCl) ₂- TEA) с pH = 7,3 используется в качестве экстрактанта для хелатирования и извлечения имеющейся меди из почвы. Среди них ДТПА действует в качестве хелатирующего агента; хлорид кальция может предотвратить растворение свободного карбоната кальция в вапниковых почвах и избежать воздействия, вызванного высвобождением таких элементов, как цинк и железо, инкапсулированных карбонатом кальция; Триетаноламин, в качестве буферного агента, может поддерживать рН раствора около 7,3 и также ингибировать растворение карбоната кальция. Содержание меди в выщелачиваемом веществе определяется с помощью атомного поглощения спектрофотометра с ацетиленово-воздушным пламенем.
2 Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Приборы обнаружения
| Серийный номер | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции пламени | 1 набор | / | Медные полые катодные лампы |
| 2 | Воздушный компрессор | 1 набор | Номинальное давление выхлопных газов: 0,3 МПа | |
| 3 | ацетилен | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки
| Серийный номер | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Электронный баланс | 1 единица | Чувствительность 1 мг | |
| 2 | Обычный осциллятор | 1 единица | Температура: 25 ℃ ± 2 ℃, частота колебаний: (180 ± 20) р/мин | |
| 3 | Закрытый флакон Erlenmeyer | Несколько | 150 мл | |
| 4 | Микропипетта | 1 каждый | 100 мкл ~ 1000 мкл; 1000 мкл ~ 5000 мкл | |
| 5 | Объемная флакона | Несколько | 100 мл, 1000 мл |
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
| Серийный номер | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Вода | II класс | |
| 2 | Хлорид кальция | Аналитический класс | |
| 3 | Триетаноламин | Аналитический класс | |
| 4 | Диэтиленетриаминпентауксусная кислота (ДТПА) | Аналитический класс | |
| 5 | Аммиак Вода | Гарантированный реагент | |
| 6 | Соловодорная кислота | Гарантированный реагент |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | DTPA экстрактант | Весите 1,967 г ДТПА и растворите его в 14,92 г (13,3 мл) TEA и небольшом количестве воды. Затем растворить 1,47 г хлорида кальция в воде, перевести все в 1 л объёмную колбу, добавить воду примерно до 950 мл. Регулировать pH раствора DTPA до 7,3 с помощью соленой кислоты (1 1) или раствора аммиака (1 1) на pH-метре и разбавить до маркировки водой. Этот раствор останется стабильным в течение нескольких месяцев, но pH следует проверить и калибрировать перед использованием. | |
| 2 | Солноводная кислота (1 1) | Измерите 50 мл соленой кислоты, медленно добавьте ее в 40 мл воды, охладите, затем разбавьте до 100 мл воды и хорошо смешивайте. | |
| 3 | Раствор аммиака (1 1) | Измерите 50 мл аммиака, медленно добавьте его в 40 мл воды, охладите, затем разбавьте до 100 мл воды и хорошо смешивайте. |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решения по запасам
| Серийный номер | Число | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ГСБ 07-1257-2000 | Медный стандартный запасный раствор | 1000 мг/л | Институт экологических справочных материалов, Министерство охраны окружающей среды |
3 Операционные процедуры
3.1 Обработка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
-
Приготовление образца
- Удаление примесей и сушение воздуха (только для свежих несушенных образцов почвы) Во-первых, удалите иностранные материалы, помимо почвы, такие как корни растений, тела насекомых, кирпичи и камни. Затем распространите образец на чистую бумагу в тонкий слой и высушите его воздухом в прохладном, хорошо вентилируемом помещении, избегая прямого солнечного света. Во время процесса сушки на воздухе образец следует часто повертать, чтобы ускорить сушку. Район сушки воздуха должен быть защищен от загрязнения кислотой, щелочными газами и пылью. Когда почва достигает полусухого состояния, большие куски должны быть дроблены вовремя, чтобы предотвратить их затверждение после сушки, что затрудняет их дробление.
- Маление и сито Взять соответствующее количество воздушно-высушенного образца с помощью метода четвертывания, мелить его минометом, пока все не пройдет через 2 мм диафрагмы нейлонового сита. Проситый образец почвы следует тщательно смешать и хранить в стеклянной бутылке с широким ротом, пластиковой бутылке или чистом пакете с образцами почвы для последующего использования.
-
Экстракция имеющейся меди из почвы Точно взвесите 10,00 г образца, поместите его в сухую 150 мл корбу Эрленмайера с пробкой или пластиковую бутылку, добавьте 20,0 мл экстрактанта ДТПА при 25 ℃ ± 2 ℃, плотно закройте бутылку, встряхните с частотой 180 об/мин ± 20 об/мин в течение 2 часов при 25 ℃ ± 2 ℃, затем немедленно фильтруйте. Держите фильтрат и завершите определение в течение 48 часов.Если для определения требуется большее количество испытательного раствора, то можно взвесить 15,00 г или 20,00 г образца, но соотношение образца к раствору должно поддерживаться на уровне 1:2, а контейнер, используемый для экстракции, должен быть достаточно великим, чтобы обеспечить достаточную колебанность образца.
-
Приготовка пустого испытательного раствора За исключением случаев, когда образец не добавляется, дозировка реагента и операционные этапы являются такими же, как на этапе 2.
3.1.2 Подготовка стандартного раствора
-
Подготовка медного стандартного рабочего раствора (0,10 мг/мл) Точно пипетировать 10 мл медного стандартного основного раствора (1000 мг/мл) в 100 мл объемной колбу, разбавить до маркировки чистой водой и хорошо встряхнуть.
-
Приготовка медных стандартных серийных растворов Пипетируйте 0,00 мл, 0,25 мл, 0,50 мл, 1,00 мл, 2,00 мл и 3,00 мл медного стандартного рабочего раствора (0,10 мг/мл) соответственно в набор 100 мл объемных колб, разбавляйте до маркировки экстрактантом DTPA и хорошо смешивайте. Массовые концентрации этого раствора меди стандартной серии составляют 0,00 мкг/мл, 0,25 мкг/мл, 0,50 мкг/мл, 1,00 мкг/мл, 2,00 мкг/мл и 3,00 мкг/мл соответственно.
3.2 Испытание образца
-
Условия испытания Исходные условия для обнаружения спектрофотометром атомной абсорбции пламениПеред определением в соответствии с свойствами измеряемого элемента и со ссылкой на руководство по прибору выберите и настройте условия работы прибора, такие как длина волны, ток лампы, щелина, энергия, соотношение потока воздуха и ацетилена и высота горелки, чтобы оптимизировать производительность прибора.
-
Испытание образца Перед определением в соответствии с свойствами измеряемого элемента и со ссылкой на руководство по прибору выберите условия работы прибора, такие как длина волны, ток лампы, щелина, энергия, соотношение потока воздуха и ацетилена и высота горелки, и настройте прибор на лучшее рабочее состояние.Калибрируйте прибор нуль с помощью экстрактанта DTPA, используйте ацетиленово-воздушное пламя и измерите поглощаемость меди в стандартном растворе на атомном поглощительном спектрофотометре. Нарисуйте стандартную рабочую кривую для меди с концентрацией в качестве абсциссы и поглощением в качестве ординаты.Определить концентрацию меди в пустом испытательном растворе и в растворе образца, выполняя те же шаги, что и при нарисовании стандартной рабочей кривой.Если концентрация элемента, определяемого в растворе образца, высока, его можно надлежащим образом разбавить экстрактантом DTPA перед измерением. Иногда, в соответствии с руководством по прибору, можно выбрать менее чувствительную резонансную линию или угол горелки можно поворотить для определения без разбавления.
3.3 Расчет результата
Массовая доля имеющейся меди в почве выражается в (мг/кг) и рассчитывается следующей формулой:
Где:
ρ — Концентрация меди в растворе пробы в микрограммах на миллилитр (мкг/мл);
ρ₀ — Концентрация меди в пустом растворе, в микрограммах на миллилитр (мкг/мл);
В — Объем добавленного экстрактанта ДТПА, в миллилитрах (мл);
D — коэффициент разбавления раствора образца;
м — Масса образца, в граммах (г).
