- Обзор метода
После растворения образца в 2% азотной кислоте его вводят в графитовую печь атомного поглощения спектрофотометра. После электротермической атомизации он поглощает резонансную линию при 247,6 нм. В пределах определенного диапазона концентрации поглощительность пропорциональна содержанию палладия, а количественное измерение осуществляется по сравнению со стандартной серией.
- 2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Приборы обнаружения
Спектрофотометр атомной абсорбции в графитной печи (палладийная полая катодная лампа)
Газ аргона 1 цилиндр Чистота ≥ 99,99%
Система охлаждения циркулирующей воды (номинальный поток насоса воды: 3,5 л/мин)
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки
Электронный баланс
Система ультрачистой воды
Микропипетта
Объемная колба
Испытательная трубка Несколько
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
Азотная кислота
2.2.2 Готовые реагенты
(2 98) Раствор азотной кислоты Измерите 20 мл азотной кислоты, медленно добавьте ее в 980 мл воды и хорошо смешивайте.
- 3. Процесс работы
3.1 Обработка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Точно взвесить 0,04 г образца в пробку 10 мл, разбавить до маркировки раствором азотной кислоты (2 98), хорошо смешать и отложить в сторону в качестве раствора для испытания образца. Одновременно приготовляют пустый раствор реагента.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
1) Подготовка стандартного промежуточного раствора палладия:
Стандартный раствор палладия (1,0 мкг/мл): точно пипетировать 0,1 мл стандартного раствора палладия (1000 мкг/мл) в 100-мл объёмную колбу, разбавить до маркировки раствором азотной кислоты (2 98) и хорошо встряхнуть.
- Подготовка палладийной стандартной серии:
Точно пипетировать 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 и 0,4 мл стандартного раствора палладия (1,0 мкг/мл) соответственно в 10 мл объёмных колб, разбавить до маркировки раствором азотной кислоты (2 98) для получения растворов стандартной серии палладия с концентрациями 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 нг/мл.
3.2 Испытание образца
1) Условия испытания
Исходные условия для обнаружения спектрофотометром атомной абсорбции в графитовой печи
Элемент палладий
Длина волны (нм) 247.6
Спектральная пропускная способность (нм) 0,2
Ток лампы элемента (мА) 6
Метод коррекции фона Деутериевая лампа
2) Испытание образца
В графитовую печь вводят 15 мкл растворов стандартной серии палладия для увеличения концентрации массы. После атомизации измерите поглощительность. Нарисуйте стандартную кривую с концентрацией массы в качестве абсциссы и поглощенностью в качестве ординаты. Прочитайте данные, введите вес образца, проверьте и записывайте результаты.
- Расчет результатов
Где:
X — Содержание палладия в образце (мг/кг);
ρ– Массовая концентрация палладия в испытательном растворе образца (мкг/л);
ρ0 — Массовая концентрация палладия в пустом растворе (мкг/л);
В — Объем раствора для переваривания образца после постоянного объема (мл);
м — масса образца (g);
1000 — Коэффициент конверсии.
