Определение кальция в молочном порошке – Атомная абсорбционная спектрометрия пламени
- Обзор метода
После переваривания образца раствор лантана добавляется в качестве высвобождающего агента. Образец атомизируется пламенем в атомном абсорбционном спектрометре, а абсорбционность измеряется при 422,7 нм. В пределах определенного диапазона концентрации поглощительность прямо пропорциональна содержанию кальция, а количественное измерение осуществляется по сравнению со стандартной серией.
- 2Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
Спектрофотометр атомной абсорбции пламени (включает в себя полую катодную лампу кальция)
Воздушный компрессор (номинальное разрядное давление: 0,3 МПа)
Ацетиленовый газ (цилиндр Purity≥ 99.99%)
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки
Электронный баланс (чувствительность: 0,1 мг)
Кварцовый кребель (100 мл)
Регулируемая электрическая печь (номинальная мощность: 2000W)
Муффельная печь (номинальная температура: 1000 ℃)
Регулируемая электрическая горячая пластина (номинальная температура: комнатная температура ~ 300 ℃)
Микропипетта (100мкл ~ 1000мкл, 1000мкл ~ 5000мкл)
Объемная флакона (100 мл, 1000 мл)
Колориметрическая трубка (50 мл)
2.2 Реагенты
2.2.1 Реагенты
Азотная кислота (класс MOS)
Солноводная кислота (ультра-чистый класс)
Оксид лантана (ультрачистый класс)
2.2.2 Готовые реагенты
Раствор азотной кислоты (5 95) Измерите 50 мл азотной кислоты и равномерно смешивайте с 950 мл воды. Раствор азотной кислоты (1 1) Измерите 50 мл азотной кислоты и равномерно смешивайте с 50 мл воды. Раствор соленой кислоты (1 1) Измерите 50 мл соленой кислоты и равномерно смешивайте с 50 мл воды.
- 3Оперативные процедуры
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
- Образец предварительной обработки
Точно взвесите 2 г образца (точность до 0,0001 г) в кварцевом тигеле 100 мл. Поставьте его на регулируемую электрическую печь и осторожно нагревайте, пока не появится дым. Переведите в муфльную печь и пепел при 550 ℃ в течение 3-4 часов. Охлади и вынеси. Если образец не полностью попелён, добавьте несколько капель азотной кислоты, нагревайте на регулируемой электрической горячей пластине при 150 ° C, чтобы осторожно испариться, а затем перенесите обратно в муфлевую печь при 550 ° C, чтобы продолжать попелять в течение 1-2 часов, пока образец не станет белым попелом. Охладить, снять, добавить 2 мл раствора азотной кислоты (1 1), нагреть на регулируемой электрической горячей пластине при 150 ℃, чтобы растворить образец. Охладить, разбавить до 50 мл в колориметрической трубке водой. Одновременно проводить тест на пустоту реагента.
- Подготовка испытательного образца раствора
Переведите 1 мл переварившегося испытательного раствора в 100 мл объёмную колбу, добавьте 5 мл раствора лантана (20 г/л), разбавьте до маркировки раствором азотной кислоты (5 95) и хорошо смешивайте. Одновременно проводить тест на пустоту реагента. В пустом испытательном растворе должны содержаться те же типы и количества реагентов, что и в испытательном растворе, за исключением образца.
3.1.2 Подготовка стандартных решений
Подготовка кальция стандартной серии
Переведите 0,10 мл, 0,20 мл, 0,30 мл и 0,40 мл стандартного раствора кальция (1000 мкг/мл) в 100 мл объёмных колб соответственно. Добавить 5 мл раствора лантана (20 г/л) к каждому, разбавить до маркировки раствором азотной кислоты (5 95) и хорошо смешать. Концентрации этого стандартного раствора кальция составляют 0 мкг/мл, 1,00 мкг/мл, 2,00 мкг/мл, 3,00 мкг/мл и 4,00 мкг/мл соответственно.
3.2 Испытание образца
- Условия испытания
Исходные условия испытания для спектрофотометра атомной абсорбции пламени:
Длина волны 422.7нм
Спектральная пропускная способность 0,4 нм
Текущий элемент лампы 3.0mA
Высота горелки 10 мм
Скорость потока газа 1600mL/min
Давление воздушного компрессора 0.22MPa
- Образец тестирования
Введите стандартные серийные растворы кальция в атомизатор пламени в восходящем порядке концентрации, измерите значения поглощения и нарисуйте стандартную кривую с концентрацией массы кальция в стандартных серийных растворах в качестве абсциссы и соответствующими значениями поглощения в качестве ординаты.
В тех же экспериментальных условиях, что и для стандартных растворов, пустый раствор и раствор испытательного образца вводят в атомизатор, измеряют их соответствующие значения поглощения и количественно определяют по сравнению со стандартной серией.
3.3 Расчет результата
Содержание кальция в образце рассчитывается с использованием следующей формулы:
Где:
X: содержание кальция в образце (мг/кг);
ρ: массовая концентрация кальция в растворе испытанного образца (мкг/мл);
ρ0: массовая концентрация кальция в пустом растворе (мкг/мл);
V: постоянный объем раствора для переваривания образца (мл);
f: коэффициент разбавления раствора для пищеварения образца;
m: масса образца (г).
