Образец переваривают соленой кислотой, перекисью водорода и растворами азотной кислоты. В разбавленной соленоводной кислотной среде поглощительность никеля измеряется с помощью воздушно-ацетиленового пламени на длине волны 232,0 нм с помощью атомного поглощительного спектрометра.
-
Образец предварительной обработки
Ввесите 0,5 г образца (точность до 0,0001 г) и поместите его в стакан 100 мл. Добавьте 5 мл раствора соленой кислоты (1 1), добавьте 1 мл перекиси водорода капельным путем, покрыте стеклом для часов и нагреть на горячей пластине до 150 ° C, пока реакция не завершится. Удалить и охладить, затем добавить 0,5 мл азотной кислоты, нагреть снова на 180 ℃ в течение 30 минут. Удалить и охладить, перевести раствор в колориметрическую трубку 50 мл деионизированной водой, разбавить до указанного объема деионизированной водой и хорошо смешать. Проведите пустое испытание по той же процедуре, что и образец.
-
Подготовка образца испытательного раствора
Точно пипетировать 5 мл первоначального раствора образца в колориметрическую трубку 25 мл, добавить 2,5 мл раствора соленой кислоты (1 5), разбавить до указанного объема деионизированной водой и хорошо смешать. одновременно подготовить пустый испытательный раствор; за исключением случаев, когда образец не добавляется, тип и количество реагентов, добавленных в пустый испытательный раствор, являются такими же, как и в испытательном растворе.
Подготовка стандартной серии никеля
Пипетируйте 0 мкл, 25 мкл, 50 мкл, 100 мкл, 150 мкл и 200 мкл стандартного раствора никеля (1000 мкг/мл) в отдельные 100 мл объемные колбы соответственно. Добавить 10 мл раствора соленой кислоты (15) в каждую колбу, разбавить до указанного объема деионизированной водой и хорошо смешать. Концентрации этой стандартной серии составляют 0 мкг/мл, 0,25 мкг/мл, 0,50 мкг/мл, 1,00 мкг/мл, 1,50 мкг/мл и 2,00 мкг/мл.
Исходные условия для спектрофотометра атомной абсорбции пламени
Введите растворы стандартной серии никеля в атомизатор пламени в восходящем порядке концентрации и измерите их поглощаемость. Нарисуйте стандартную кривую с массовой концентрацией никеля в стандартной серии в качестве абсциссы и соответствующей поглощительностью в качестве ординаты.
В тех же экспериментальных условиях, что и для определения стандартных растворов, в атомизатор вводят соответственно пустый раствор и испытательный раствор образца, измеряют их соответствующую поглощительность и выполняют количественное определение по сравнению со стандартной серией.
