1. Обзор методов
После того, как образец переваривается микроволновой печью, он вводится в графитовую печь атомного поглощения спектрофотометра. После электротермической атомизации образец поглощает резонансную линию на 283,3 нм. В пределах определенного диапазона концентрации значение поглощения пропорционально содержанию свинца, а количественное измерение осуществляется путем сравнения со стандартной серией.
2. Приборы и реагенты
2.1 Инструменты и оборудование
2.1.1 Испытательные приборы
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Спектрофотометр атомной абсорбции графитной печи | 1 набор | – | Свинцовая полая катодная лампа |
| 2 | Газ аргона | 1 цилиндр | Чистота ≥ 99,99% | – |
| 3 | Система циркулирующей охлаждающей воды | 1 набор | – | – |
2.1.2 Оборудование для предварительной обработки образцов
| Серийный номер. | Имя | Количество | Технические требования | Аксессуары |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Микроволновая система пищеварения | 1 набор | Оснащен платиновым резистором и инфракрасным измерением температуры; точность измерения давления: ±0.1℃ | – |
| 2 | Температурно контролируемая горячая пластина | 1 набор | – | – |
| 3 | Электронный баланс | 1 набор | Чувствительность: 0,1 мг | – |
| 4 | Система ультрачистой воды | 1 набор | – | – |
| 5 | Объемная флакона | Несколько | Объем: 100 мл | – |
| 6 | Испытательная трубка | Несколько | Объем: 10 мл | – |
2.2 Реагенты
2.2.1 Сырые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Диамониевый водородный фосфат | Аналитический реагент (AR) | – |
| 2 | Соловодорная кислота | Гарантированный реагент (GR) | – |
| 3 | Азотная кислота | класс MOS | – |
| 4 | Нитрат палладия | Аналитический реагент (AR) | – |
2.2.2 Готовые реагенты
| Серийный номер. | Имя | Метод подготовки | Замечания |
|---|---|---|---|
| 1 | Раствор азотной кислоты (1 99) | Измерите 10 мл азотной кислоты, медленно добавьте ее в 990 мл воды и хорошо смешивайте. | – |
| 2 | Раствор азотной кислоты (5 95) | Измерите 5 мл азотной кислоты, медленно добавьте ее в 95 мл воды и хорошо смешивайте. | – |
| 3 | Диамоний водород фосфат-палладий нитрат раствор | Весите 0,02 г нитрата палладия, растворите его небольшим количеством раствора азотной кислоты (19), затем добавьте 2 г диводородного фосфата аммиака. После растворения разбавить до 100 мл раствором азотной кислоты (5 95) и хорошо смешать. | – |
2.3 Справочные стандарты
2.3.1 Решение запасов
| Серийный номер. | Нет, нет. | Имя | Технические требования | Замечания |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ГБВ 08619 | Свинцовое одноэлементное стандартное решение | Концентрация: 1000 мкг/мл | Национальный институт метрологии, Китай |
3. Процедура эксплуатации
3.1 Подготовка образца
3.1.1 Подготовка испытательного раствора
Точно взвесите 0,2 г твердого образца (точность до 0,001 г) в микроволновую пищеварительную сосуду, добавьте 5 мл азотной кислоты и переварите образец в соответствии с рабочими процедурами микроволновой системы пищеварения. После охлаждения выведите пищеварительный сосуд и испарите кислоту на горячей пластинке при 140 ℃ ~ 160 ℃ до тех пор, пока объем не уменьшится примерно до 1 мл. После того, как пищеварительный сосуд охладится, перенесите перевариваемый раствор в объёмную колбу 25 мл с деионизированной водой. Мойте пищеварительную сосуду небольшим количеством воды 2 ~ 3 раза, объедините моющие растворы в объёмную колбу и разбавьте до указанного объема водой. Хорошо смешивать для последующего использования; Это образец испытательного решения. Подготовьте одновременно пробу реагента.
Программа микроволнового отопления
| Шаг | Температура / ℃ | Время удержания/мин |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Подготовка стандартных решений
-
Подготовка стандартного промежуточного раствора свинца: для стандартного раствора свинца (1,0 мкг/мл) точно пипетируйте 0,1 мл стандартного основного раствора свинца (1000 мкг/мл) в 100-мл объёмную колбу, разбавляйте до указанного объема раствором азотной кислоты (99) и хорошо встряхните.
-
Подготовка стандартной серии свинца: точно пипетировать 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 и 0,4 мл стандартного раствора свинца (1,0 мкг/мл) в отдельные 10 мл объёмные колбы соответственно. Разбавьте до указанного объема раствором азотной кислоты (99) для получения растворов стандартной серии свинца с концентрациями 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 и 40,0 нг/мл.
3.2 Испытание образца
- Условия испытания Справочные условия испытания для спектрофотометра атомной абсорбции графитной печи: | Параметр | Спецификация (свинец) | | — | — | | Длина волны (нм) | 283.3 | | Спектральная пропускная способность (нм) | 0.4 | | Ток лампы элемента (мА) | 2 | | Метод коррекции фона | Деутериевая лампа |
Программа отопления графитной печи
| Шаг | Процедура | Температура (℃) | Время отопления (с) | Время удержания (с) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Сушение | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ашинг | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Атомизация | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Уборка | 2000 | 1 | 2 |
- Испытание образца В возрастающем порядке концентрации массы одновременно вводите в графитовую печь 10 мкл раствора стандартной серии свинца и 5 мкл раствора диамониевого водородного фосфата-палладийного нитрата. После атомизации измерите значения поглощения. Нарисуйте стандартную кривую с концентрацией массы в качестве абсциссы и значением поглощения в качестве ординаты. Прочитайте данные, введите вес образца, проверьте и записывайте результаты.
3.3 Расчет результата
Содержание свинца в образце рассчитывается с использованием следующей формулы:
Где:
- Х = содержание свинца в образце, единица: миллиграмм на килограмм (мг/кг);
- С1 = массовая концентрация свинца в испытательном растворе образца, единица: нанограмм на миллилитр (нг/мл);
- C2= массовая концентрация свинца в пустом растворе, единица: нанограмм на миллилитр (нг/мл);
- В = Объем образца после постоянного объема, единица: миллилитр (мл);
- м = масса образца, единица: грамм (г);
- 1000 = коэффициент конверсии.
