1. Vista geral do método
Após tratamento adequado, a amostra é injetada em um atomizador de tubos de grafito. Os ións de cádmio contidos na amostra são evaporados e dissociados em vapor at ômico a alta temperatura de atomização no tubo de grafito. Os átomos de estado de terra do elemento a ser determinado absorvem a linha de ressonância emitida pela lâmpada de catódio vazio de cádmio. Em certa faixa, a intensidade de absorção é proporcional à concentração.
2. Instrumentos e Reagentes
2.1 Instrumentos e equipamento
2.1.1 Instrumentos de ensaio
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrometro de Absorção Atômica do Furno de Grafíto | 1 conjunto | – | Cadmium Hollow Cathode Lamp |
| 2 | Sistema de água circulante de refrigeração | 1 conjunto | Taxa de fluxo de bomba de água: 3,5 L/min | – |
| 3 | Argon Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Equipamento de pré-tratamento de amostras
| Serie No. | Nome | Quantidade | Requisitos Técnicos | Acessórios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Plata quente controlada pela temperatura | 1 conjunto | Temperatura do quarto ~ 300[UNK] | – |
| 2 | Tubo Colorimétrico | Vários | Volume: 10 ml | – |
| 3 | Micropipeta | 1 cada | Rangos: 20 μL~200 μL, 1000 μL~5000 μL | – |
| 4 | Flask Volumétrico | Vários | Volumes: 100 ml, 1000 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes mentais
| Serie No. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | – | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Serie No. | Nome | Método de Preparação | Observações |
|---|---|---|---|
| 1 | Solução de ácido nítrico (1 99) | Medir 10 ml de ácido nítrico, adicioná-lo a um flask volumétrico de 1000 ml contendo uma pequena quantidade de água e dilui-lo para o volume marcado com água. | – |
2.3 Normas de referência
2.3.1 Solução de ações
| Serie No. | Não. | Nome | Requisitos Técnicos | Observações |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62040-90 | Solução padrão de cádmio | Concentração: 1000 mg/l | Central Iron and Steel Research Institute |
3. Procedimento de Operação
3.1 Preparação de amostras
3.1.1 Preparação da Solução de Testes
As amostras de água limpa podem ser diretamente determinadas. Para amostras de água com sólidos altamente suspensos, acidificação e digestão de substâncias orgânicas são necessárias antes da análise.
3.1.2 Preparação de soluções padrão
-
Preparação da Solução Intermediada Normal de Cádmio (50 μg/mL): Pipeta exactamente 5,0 mL da solução de reserva estándar de cádmio (1000 μg/mL) em um flask volumétrico de 100 mL, dilui para o volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico e agite bem.
-
Preparação da Solução Intermediada Estandard de Cádmio (1,0 μg/mL): Pipeta exactamente 2,0 mL da solução intermédia Estandard de Cádmio (50 μg/mL) em um flask volumétrico de 100 mL, dilui para o volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico e agite bem.
-
Preparação da Solução de Trabalho Estandard de Cádmio (100 ng/ml): Pipeta precisamente 10,0 ml da solução estándar de cádmio (1,0 μg/ml) em um flask volumétrico de 100 ml, dilui para o volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico e agite bem.
-
Preparação da série padrão de cádmio: Pipeta 0,0 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 3,00 mL, 5,00 mL e 7,00 mL da solução padrão de trabalho de cádmio em flasks volumétricos separados de 100 mL, respectivamente. Dilute ao volume marcado com (1 99) solução de ácido nítrico e agite bem. Isso resulta numa série padrão com concentrações de cádmio de 0,00 ng/mL, 0,5 ng/mL, 1,00 ng/mL, 3,00 ng/mL, 5,00 ng/mL e 7,00 ng/mL.
3.2 Ensaios de amostras
- Condições de ensaio Condições de ensaio de referência Condições de ensaio para o espectrofotométro de absorção atômica: [UNK] Parâmetro [UNK] Especificação [UNK] [UNK] — [UNK] — [UNK] [UNK] Longitude de onda (nm) [UNK] 228,8 [UNK] [UNK] Largura de banda espectral (nm) [UNK] 0,4 [UNK] [UNK] Elemento Lampa Corrente (mA) [UNK] 2,0 [UNK] [UNK] Método de correção de fundo [UNK] Lampa de Deutério Correição de fundo [UNK] [UNK] Volume de injeção (μL) [UNK] 15 [UNK]
Programa de aquecimento de Furno de Grafíto
| Passo | Temperatura ([UNK]) | Hora de aquecimento (S) | Tempo de Detenção (S) | Fluxo interno de gás |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 110 | 10 | 10 | Alto |
| 2 | 350 | 10 | 10 | Alto |
| 3 | 1700 | 0 | 3 | Apagado |
| 4 | 1900 | 1 | 2 | Alto |
- Teste de amostras Secuencialmente pipeta o reagente em branco, série padrão e solução amostral, injeta-os no tubo de grafito e determina sua absorção. subtrair a absorbância da solução zero-padrão da absorbância de cada solução padrão. Plote uma curva de trabalho com concentração como a abscissa e a absorbência correspondente como a ordenada. Baseado na absorbência medida da solução de ensaio, encontrar a concentração de massa do cádmio da curva de trabalho.
3.3 Calculação dos resultados
A concentração de cádmio na amostra de água é calculada usando a seguinte fórmula:
Onde:
- ρ(Cd) = Concentração de massa de cádmio na amostra de água, unidade: micrograma por litro (μg/L);
- ρ1 = Concentração de cádmio na amostra obtida da curva de calibração, unidade: micrograma por litro (μg/L);
- V1 = Volume da amostra utilizada para determinação, unidade: mililitro (ml);
- V = Volume da amostra de água tomada, unidade: mililitro (ml).
