원칙
쌀 샘플의 셀레늄은 초음파에서 Pronase E로 추출된다.
시약 및 장비
기기 및 도구 :
1. PEREE PF7 중금속 분석기, 셀레늄 중공 음극 램프, AS4 자동 샘플러, 29619 이사시 펌프가있는 종말 시스템
2. 고속 원심 분리기;
3. 초음파;
4. 커피 그라인더
5. 0.850 mm 조리개 체
6. 0.22 UM 수성 필터 멤브레인
7. 아르곤 가스 공급 (순도 99.99%)
시약 및 화학 물질 :
1. 수산화 칼륨 (KOH)
2. 염산 (HCL)
3. 칼륨 보로 하이드 라이드 (KBH4)
4. 요오드화 칼륨 (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (분석 등급)
6. 탈 이온수
7. 이동상 : 5 mmol (NH4) 2 HPO4는 0.33 g (NH4) 2 HPO4 및 150 ul 포름산을 500 mL 탈 이온수에 첨가합니다.
표준 물질 :
SE (iv) 표준 솔루션, SE (VI) 표준 솔루션, 셀레 노 메티오닌 (SEMET) 표준 솔루션, 셀레 노시 슈타인 (SECYS) 표준 솔루션
실험 절차
1. 추출
쌀 샘플을 부수고 0.850 mm 조리개 체를 통과하십시오.
이어서, 37C에서 초음파 튜브를 30 분 동안 초음파 처리합니다.
2. 테스트
혼합 표준 테스트 솔루션 만들기 : 희석 및 혼합 SE (IV), SE (VI), SEMET, SEMET 표준 샘플을 1 mg {{url_placeholder_0}} (SE (iv), SE (VI), SECYS, SEMET 농도) 혼합 표준 솔루션 (4C에 저장)을 얻습니다.
농도 : 5.0, 25.0, 50.0, 75.0, 100.0 ng {{url_placeholder_0}} (또는 다른 농도) (또는 다른 농도)는 점차적으로 준비하고 신선하게 준비합니다.
그림 1 크로마토 그램에서 다른 종의 SE의 기준 외관 시퀀스.
3. 결과 및 계산
질적 :
컴퓨터를 켜고 아래 표의 매개 변수에 따라 설정하십시오 (Instrumental Parameters).
정량 :
100 UL 샘플 테스트 솔루션을 주입하고 소프트웨어를 사용하여 위의 보유 시간에 피크를 캡처하십시오.
여기서 :
x- 샘플에서 측정 할 물질의 함량, mg {{url_placeholder_0}}
C- 테스트 솔루션에서 무기 셀레늄의 농도, ng {{url_placeholder_0}}
m- 샘플 무게 촬영, g
테스트 솔루션의 V- 볼륨, ML
f- 딜 루션 시간
도구 매개 변수
[결과 검토]
우리가 얻은 결과 중 일부는 다음과 같습니다.
그림 2 왼쪽에서 오른쪽으로 셀레늄 종종 크로마토 그램 :
세밀한 세미.
그림 3 Secys의 교정 곡선 (PPB 수준의 농도)
그림 4 SEMET의 교정 곡선 (PPB 수준의 농도)