1. 방법 개요
샘플을 마이크로웨이브로 소화한 후, 원자 흡수 분광광계의 그라파이트 로브에 주입됩니다.전열 원자화 후, 283.3 nm에서 공명선을 흡수합니다.특정 농도 범위 내에서 흡수량은 납 함량에 비례합니다.양적 결정은 표준 시리즈와 비교하여 수행됩니다.
2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 그래파이트 로브 원자 흡수 분광광계는 | 1 세트 | – | 납 빈 阴극 램프 |
| 2 | 아르곤 가스 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.99% | – |
| 3 | 냉각 순환 물 시스템 | 1 세트 | 정격 물 펌프 유량: 3.5 L/min | – |
2.1.2 샘플 사전 처리 장비
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 마이크로웨이브 소화 시스템 | 1 세트 | 플래티플 저항 및 적외선 온도 측정 장비;압력 측정 정확도: ±0.1 ℃ | – |
| 2 | 온도 제어 뜨거운 판 | 1 세트 | 정격 온도 범위: 객실 온도 ~ 300 ℃ | – |
| 3 | 전자 균형 | 1 세트 | 감도: 0.1 mg | – |
| 4 | 초순수 물 시스템 | 1 세트 | – | – |
| 5 | Micropipette는 | 각각 1개 | 범위: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 6 | 볼륨 플래스크 | 여러 | 양: 100 ml | – |
| 7 | 시험관 | 여러 | 양: 25 ml | – |
2.2 시약
2.2.1 원료
| 시리얼 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 염산 | 보장 시약 (GR) | – |
| 2 | 질소산 | MOS 급료 | – |
2.2.2 준비된 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) 질소산 솔루션 | 10 mL의 질소산을 측정하고 990 mL의 물에 천천히 추가하고 잘 혼합합니다. | – |
| 2 | (5 95) 질소산 솔루션 | 5 mL의 질소산을 측정하고 95 mL의 물에 천천히 추가하고 잘 혼합합니다. | – |
2.3 참조 표준
2.3.1 주식 솔루션
| 시리얼 번호 | 아니야 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62071-90는 | 리드 단일 요소 표준 솔루션 | 농도: 1000 μg/mL | National Analysis and Testing Center for Nonferrous Metals and Electronic Materials에서 제공 |
3. 운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
샘플의 0.25 g (0.00001 g 정확)을 소화 소소소화 소소소소화 소소소화 소소소화 소소화 소화 소소소화 소소화 소 소소소화 0 0.25농축 질소산 3 mL과 농축 염산 9 mL을 추가하고 소화 소소소소화 소소소화 소소소화 소소화 소화 소소소화 소화 소소소화 3 3 3 mL의 농축 질소산 산 3 mL와 소화 농농농화소같은 방법을 사용하여 빈 샘플을 준비하십시오.냉각 후, 용액을 필터링하고 25 mL 대량 플래스크에서 표시된 볼륨까지 냉냉각합니다.솔루션은 기계에서 테스트할 준비가 되었습니다.
마이크로웨이브 난방 프로그램
| 단계 | 온도 (℃) | 보유 시간 (분) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 표준 솔루션 준비
-
리드 표준 중간 솔루션 준비
연 표준 중간 솔루션 (1.0 μg/mL): 연 표준 솔루션 (1000 μg/mL) 의 0.1 mL을 100 mL 대량 플래스크에 정확하게 피연연연 납품 100 mL 양량량 플래스크에 0.1 mL 연 표준 솔루션 (1000 μg/mL)을 정확하게 피
-
리드 표준 시리즈 준비
0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 및 3.0 mL의 리드 표준 중간 솔루션 (1.0 μg/mL)을 각각 별도의 100 mL 대량 플래스크로 정확하게 피정합니다 정합니다.각각을 표시된 볼륨까지 (1 99) 질소산 용액으로 희석하여 0.0, 5.0, 10.0, 15.0, 20.0 및 30.0 ng/mL의 농도를 가진 표준 시리즈 용액을 얻습니다.
3.2 표본 시험
- 시험 조건
Graphite Oven Atomic Absorption Spectrophotometer의 참조 조건
| 요소 | Lead |
|---|---|
| 파장 (nm) | 283.3 |
| 분광 대역폭 (nm) | 0.4 |
| 요소 램프 현재 (mA) | 2 |
| 배경 수정 방법 | 중수소 램프 |
그래파이트 난방 프로그램
| 단계 | 절차 | 온도 (℃) | 가열 시간 (s) | 개최 시간 (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 건조 | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing은 | 650 | 10 | 10 |
| 3 | 원자화 | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | 청소 | 2000 | 1 | 2 |
- 샘플 테스트
각 리드 표준 시리즈 솔루션의 10 μL을 질량 농도의 상승 순서로 그라파이트 로브에 주입하십시오.원자화 후 흡수량을 측정합니다.질량 농도를 abscissa로, 흡수도를 수준으로 표준 곡선을 그립니다.샘플 무게를 입력하고 시험 결과를 읽고 기록합니다.