1. 방법 개요
샘플을 aqua regia로 소화한 후, 결정은 248.3 nm의 계기 파장에서 공기-아세틸렌 화염을 사용하여 수행됩니다.
2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 불꽃 원자 흡수 분광광계는 | 1 세트 | – | 철 빈 阴극 램프 |
| 2 | 아세틸렌 가스 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.99% | – |
| 3 | 공기 압축기 | 1 세트 | 정격 방전 압력: 0.3 MPa | – |
2.1.2 샘플 사전 처리 장비
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 온도 제어 뜨거운 판 | 1 세트 | 정격 온도 범위: 객실 온도 ~ 300 ℃ | – |
| 2 | 전자 균형 | 1 세트 | 감도: 0.1 mg | – |
| 3 | 초순수 물 시스템 | 1 세트 | – | – |
| 4 | Micropipette는 | 각각 1개 | 범위: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 5 | 볼륨 플래스크 | 여러 | 양: 100 ml | – |
| 6 | 시험관 | 여러 | 양: 25 ml | – |
2.2 시약
2.2.1 원료
| 시리얼 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 | MOS 급료 | – |
| 2 | 염산 | 보장 시약 (GR) | – |
2.2.2 준비된 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) 질소산 솔루션 | 10 mL의 질소산을 측정하고 990 mL의 비이온화 물에 천천히 추가하고 잘 혼합합니다. | – |
2.3 참조 표준
2.3.1 주식 솔루션
| 시리얼 번호 | 아니야 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08616의 | 철 단일 요소 표준 물질 솔루션 | 농도: 1000 μg/mL | 국립 측정학 연구소, 중국 |
3. 운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
샘플의 0.25 g (0.00001 g 정확)을 소화 소소소화 소소소소화 소소소화 소소소화 소소화 소화 소소소화 소소화 소 소소소화 0 0.25농축 질소산 3 mL과 농축 염산 9 mL을 추가하고 소화 소소소소화 소소소화 소소소화 소소화 소화 소소소화 소화 소소소화 3 3 3 mL의 농축 질소산 3 mL와 소화 농농농화소같은 방법을 사용하여 빈 샘플을 준비하십시오.냉각 후, 용액을 필터링하고 25 mL 대량 플래스크에서 표시된 볼륨까지 냉냉각합니다.솔루션은 기계에서 테스트할 준비가 되었습니다.
마이크로웨이브 난방 프로그램
| 단계 | 온도 (℃) | 보유 시간 (분) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 표준 솔루션 준비
- 철 표준 시리즈 준비
0.0, 0.05, 0.1, 0.2 및 0.3 mL의 철 표준 용액 (1000 μg/mL)을 각각 별도의 100 mL 대량 플래스크로 정확하게 피정정정정정정정확히 정확하게 피정합니다 정확하게 피철 정합니다.각 플래스크에 5 mL 의 염화소 스트론각각각각각 플래스크에 5 mL 의 스트론각각각의 각각각 플래스크에 각각각의 플래스크에 5 mL 의 염화소 스트론각각 각의 플래스크에 5 mL 의이 표준 시리즈의 농도는 0.0, 0.5, 1.0, 2.0 및 3.0 μg/mL입니다.
3.2 표본 시험
- 시험 조건
연焰 원자 흡수 분광계의 참조 조건
| 매개 변수 | 명세 |
|---|---|
| 요소 | 철 |
| 파장 (nm) | (계기 교정 기반으로 지정해야 합니다) |
| 분광 대역폭 (nm) | (계기 교정 기반으로 지정해야 합니다) |
| 요소 램프 현재 (mA) | 3.0 |
| 연료 높이 (mm) | 6 |
| 연료 유량 (mL/min) | 1400 |
| 공기 압축기 압력 (MPa) | 0.22 |
| 배경 수정 방법 | 없음 |
- 샘플 테스트
장치를 최적의 작동 상태로 조정하고, 불꽃을 켜고 연료 흐름을 조정합니다.표준 솔루션과 샘플 솔루션을 순서적으로 테스트하고 데이터를 읽고 샘플 무게를 입력하고 결과를 확인하고 기록합니다.