1. 방법 개요
샘플의 마이크로웨이브 소화 후, 원자 형광은 고강도 카드샘샘샘 빈 가소드 램프에 의해 자극 하에 생성됩니다.형광 강도는 고정 조건에서 테스트 용액의 카드형형농도에 비례하며, 양화는 표준 시리즈와 비교하여 수행됩니다.
2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 원자 형광 분광계 | 1 세트 | 카드카카카카카드카카드카카드카카드카카드카카드카카드카카카카드카카카카카카카카카카카 | |
| 2 | 아르곤 가스 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.999% |
2.1.2 사전 처리 장비
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 전자 균형 | 1 세트 | 감도: 1 mg | |
| 2 | 마이크로웨이브 소화 시스템 | 1 세트 | PTFE 소화 내부 소소PTFE 소화 PTFE 소화 내부 PTPTPTFE 소화 PTPTFE 소화 PTPTFE 소화 내부 PTFE 소화 PTFE 소화 내부 PT | |
| 3 | 조절 가능한 전기 뜨거운 판 | 1 세트 | / | |
| 4 | Micropipette는 | 각각 1개 | 100 μL ~ 1000 μL;1000 μL ~ 5000 μL | |
| 5 | Colorimetric 관 | 여러 | 10ml | |
| 6 | 대량 플래스크 | 여러 | 100ml |
2.2 시약
2.2.1 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 Nitric acid | 보증된 시약 | |
| 2 | 염산 | 보증된 시약 | |
| 3 | 티오레아 | 분석용 시약 | |
| 4 | 수산화 칼산 | 분석용 시약 | |
| 5 | 칼칼칼칼칼보로하이드라이드 | 분석용 시약 |
2.2.2 준비된 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 염산 용액 (1 99) | 소량의 물을 포함하는 100 mL 대량 플래스크에 1 mL의 염산을 측정한 다음 표시에 물을 추가합니다. | |
| 2 | 캐리어 솔루션 (1% 티오우레아 0.5% 염산 0.1% 코발트 표준 솔루션) | 10g의 티오우레아를 작은 양의 물을 포함하는 1000mL 대량 플래스크에 무게하십시오.용해한 후, 염산 5 mL과 코발트 표준 용액 1000 μg/mL 1 mL을 추가하고, 이온화된 물로 표시에 희석하십시오. | |
| 3 | 감소제 (1% 수산화 칼감감 1.5% 감감감소제) |
2.3 참조 표준
2.3.1 주식 솔루션
| 시리얼 번호 | 아니야 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08619의 | 카드륨 단일 요소 솔루션 표준 물질 | 1000 μg/mL | National Institute of Metrology, 중국 |
3. 운영 절차
3.1 테스트 솔루션 준비
0.5 g의 샘플을 소화관에 소소화하고, 질소산 8 mL을 추가하고, 균등하게 소소소화하여 소소소화관에 0.5 g의 샘플을 무게로 소소화 소소화관에 0.5 g를 소화관에 무게하고, 질소산 8 mL을 추가하고, 균등하게 소화하도록 소화 소화기로 소화합니다 소화하십시오.추천된 마이크로웨이브 소화 조건은 아래 표에 표시되어 있습니다 (소화 조건은 다른 기기에 따라 조정할 수 있습니다).소화 후 튜브를 냉각하고 소화 및 산 제거 장치에 넣고 완전히 건조할 때까지 140°C로 가열하십시오.작은 양의 물을 추가하고 건조까지 가열을 계속하십시오 (세 번 반복하십시오).제거하고 냉각하고, 0.1 mL의 염산을 추가하고, 이온화된 물로 10 mL의 색상 측정관에 전송하고, 표시에 희석하고, 테스트를 위해 잘 혼합합니다.시약 빈 테스트를 동시에 수행합니다.
마이크로웨이브 소화 난방 프로그램
| 단계 | 온도 (℃) | 보유 시간 (분) |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.2 표준 솔루션 준비
-
카드륨 표준 중간 용액 (1 μg/mL) 준비: 0.10 mL 카드카카카카드카카카드카카카드카카카드카카카카드카카드카카카카카카카카드카카카카카카카카드카카드카카카드카카카드카카카카드카카카카카드카카카카카카카카
-
카드카미움 표준 작업 용액 (1 ng/mL) 준비: 0.1 mL의 카드미움 표준 중간 용액 (1 μg/mL) 을 100 mL 대량 플래스크에 정확하게 피100 100 100 100 mL 양량 플라스크에 피카카로 정확하게 피카카 카에 피카카카 카 카에 0.1 mL 카드미0.
-
카드륨 표준 시리즈 준비: 기기는 0.00 ng/mL, 0.10 ng/mL, 0.20 ng/mL, 0.40 ng/mL, 0.80 ng/mL 및 1.00 ng/mL의 농도를 가진 표준 시리즈를 준비하기 위해 자동으로 희석합니다.
3.3 표본 시험
- 시험 조건 원자 형광 분광계의 참조 조건
| 매개 변수 | 가치 |
|---|---|
| 음성 고전압 (V) | 280 |
| 램프 현재 (mA) | 40/40 |
| 원자 온도 (℃) | 200 |
| 캐리어 가스 유량 (mL/min) | 300 |
| 보호 가스 유량 (mL/min) | 600 |
| 측정 방법 | 표준 곡선 방법 |
| 읽기 모드 | 피크 지역 |
| 지연 시간 (s) | 2.0 |
| 읽기 시간 (s) | 20 |
| 샘플 주입 양 (mL) | 1.0 |
- 샘플 테스트 기기를 최적의 상태로 조정합니다.1% 티오우레아 0.5% 염산 0.1% 코발트 표준 용액의 혼합 용액을 캐리어 용액으로 사용하고, 1% 수산화 칼용용용용용의 혼합 용액을 감소제로 1.5% 산화 칼리움 1.5% 산화 칼리움의 혼합 용액을 사용하십시오.캐리어 빈 차별 값이 10보다 적은 후, 카드카카미움 표준 작업 용액을 주입하여 형광 강도를 결정합니다.질량 농도를 abscissa로, 형광 강도를 수준으로 표준 곡선을 그립니다.
표준 시리즈와 동일한 실험 조건에서, 공공 용액과 샘플 용액을 각각 장치에 도입하고, 형광 강도를 결정하고 표준 시리즈와 비교하여 양화합니다.
3.4 결과 계산
샘플에 있는 카드샘샘의 농도는 다음 수식으로 계산됩니다.
어디:
ρ(Cd) —— 샘플에 있는 카드 - 밀리그램 당 킬로그램 (mg / kg)의 질량 농도;
ρ1 ― 캘리브레이션 곡선에서 얻은 샘플에 있는 카드 ― 밀리리터 당 나노그램(ng/mL)의 농도;
V1은- 결정을 위한 샘플 솔루션의 양, 밀리리터 (mL);
중 —— 표본의 질량, 그램 (g);
1000 - 변환 요소.
