1. 방법 개요
산으로 가열함으로써 샘플을 소화한 후, 샘플에 있는 6가치 셀샘샘샘플은 6mol/L 염산 매체에서 4가치 셀샘샘샘으로 감소됩니다.칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼리움 보로하이드라이드라이드는 칼은 산산산 산 매체체중간체계에서 네트리칼산산산 중에서 네트에서 네트에서 네트산산산산 중체체에서 네트셀레나이드 수소는 원자화를 위해 캐리어 가스 (아르곤) 에 의해 원자화기로 이동됩니다.셀셀셀셀셀레셀셀레셀셀레셀셀셀레셀셀셀레셀셀셀셀셀셀셀셀 셀 셀셀셀셀셀셀셀셀셀비활성화되고 지상 상태로 돌아가면 특징적인 파장으로 형광을 방출합니다.형광 강도는 셀렌 함량에 비례하며, 양화는 표준 시리즈와 비교하여 수행됩니다.
2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 원자 형광 분광광계 | 1 세트 | – | 셀레셀레셀셀레셀셀레셀셀레셀셀셀레셀셀레셀셀셀셀셀셀셀 |
| 2 | 아르곤 가스 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.999% | – |
2.1.2 샘플 사전 처리 장비
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 전자 균형 | 1 세트 | 감도: 1 mg | – |
| 2 | 마이크로웨이브 소화 시스템 | 1 세트 | – | 폴리테트라플루오에틸렌 (PTFE) 소화 내부 소소소소소화산 운전 장치 |
| 3 | 조정가능한 뜨거운 판 | 1 세트 | – | – |
| 4 | Micropipette는 | 각각 1 개 (100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL) | – | – |
| 5 | Colorimetric 관 | 여러 (10 ml) | – | – |
2.2 시약
2.2.1 원료
| 시리얼 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 | 보장 시약 (GR) | – |
| 2 | 과산화수소 | 보장 시약 (GR) | – |
| 3 | 염산 | 보장 시약 (GR) | – |
| 4 | 수산화 칼산 | 분석용 시약 (AR) | – |
| 5 | 칼륨 Borohydride | 분석용 시약 (AR) | – |
2.2.2 준비된 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 염산 솔루션 (6 mol/L) | 50 mL의 염산을 측정하고, 천천히 40 mL의 물에 추가하고, 냉각하고, 물로 100 mL까지 물물물로 희석하고 잘 혼합합니다. | – |
| 2 | 수산화칼산 솔루션 (5 g/L) | 5g의 수산화칼5g를 무게로 물물물 1000mL에 용해하고 잘 혼합하십시오. | – |
| 3 | 칼칼칼알알칼알알알칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼알알칼 알칼알알칼알알칼알알칼알칼알알칼알알 | 15 g의 칼륨 보로하이드라이드를 무게로, 이산화칼이이이이15 15 15 g의 이산산화칼이이이산화칼륨 용액 (5 g / L) 에 용해하고 잘 혼합하십시오. | 사용하기 전에 신선하게 준비하십시오. |
| 4 | 염산 (10 90) | 50 mL의 염산을 측정하고, 천천히 450 mL의 물에 추가하고 잘 혼합합니다. |
3. 운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
샘플을 분해하고 동질화하고 깨끗한 샘플 가방에 저장하십시오.
무게는 0.2 g –샘플의 0.3 g (정확한 0.001 g), 소화관에 넣고, 질소산의 8 mL과 과산화수소의 1 mL을 추가하고, 샘샘샘샘샘샘샘플의 0.3 g (정확한 0.001 g까지 정확한 0.3 g), 샘샘샘샘플을 소화관에 넣고 소화관에 넣고, 소화관에 넣고, 소화관에추천된 마이크로웨이브 소화 조건은 아래 표에 표시되어 있습니다 (소화 조건은 다른 장치에 따라 독립적으로 설정할 수 있습니다).소화 후 소화 관을 냉각시키고 소화 산 구동 장치에 넣고 볼륨이 약 1 mL 될 때까지 140 °C에 연속적으로 가열하십시오 (건조로 증발하지 마십시오).튜브를 제거하고, 염산 용액 (6 mol/L) 5 mL을 추가하고, 용액이 흰 증기로 투명하고 무색이 될 때까지 가열을 계속하고, 제거하고 냉각합니다.솔루션을 10 mL 대량 플래스크에 비이온화 된 물로 전송하고, 표시된 대량으로 물로 희석하고, 잘 혼합하고, 테스트를 위해 해해분리합니다.시약 빈 테스트를 동시에 수행합니다.
무게는 0.2 g –샘플의 0.3 g (정확한 0.001 g), 소화관에 넣고, 질소산의 8 mL과 과산화수소의 1 mL을 추가하고, 샘샘샘샘샘샘샘플의 0.3 g (정확한 0.001 g까지 정확한 0.3 g), 샘샘샘샘플을 소화관에 넣고 소화관에 넣고, 소화관에 넣고, 소화관에추천된 마이크로웨이브 소화 조건은 아래 표에 표시되어 있습니다 (소화 조건은 다른 장치에 따라 독립적으로 설정할 수 있습니다).소화 후 소화 관을 냉각시키고 소화 산 구동 장치에 넣고 볼륨이 약 1 mL 될 때까지 140 °C에 연속적으로 가열하십시오 (건조로 증발하지 마십시오).튜브를 제거하고, 염산 용액 (6 mol/L) 5 mL을 추가하고, 용액이 흰 증기로 투명하고 무색이 될 때까지 가열을 계속하고, 제거하고 냉각합니다.솔루션을 10 mL 대량 플래스크에 비이온화 된 물로 전송하고, 표시된 대량으로 물로 희석하고, 잘 혼합하고, 테스트를 위해 해해분리합니다.시약 빈 테스트를 동시에 수행합니다.
마이크로웨이브 소화 온도 상승 프로그램
| 단계 | 온도 / °C | 개최 시간 / 분 |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 표준 솔루션 준비
-
Selenium Standard Intermediate Solution (1 μg/mL)의 준비:
정확하게 100 μL 셀레100 m표준 솔루션 (1000 μg / mL)을 100 mL 대량 플래스크에 피100 100 100 μL을 정확하게 피100 100 μL100 mL 용량 플래스크에 피100 100 100 100 μL의 100 100 100 μL의 100 100 μL의 염산산 20 mL를 추가하고 표시된 용량에 물로 -
Selenium 표준 작업 솔루션 (10 ng/mL)의 준비:
정확하게 100 mL의 대량 플래스크에 1.0 mL의 셀레100 표준 중간 솔루션 (1 μg/mL)을 피100 100 mL정확하게 피100 100 100 mL의 용량 플래스크에 피100 100 100 100 mL의 염산산산 20 mL을 추가하고 표시된 용량에 물로 정확히 표시된 용된 용량에 정확 -
Selenium Standard Series의 준비:
기기는 0.00 ng/mL, 1.00 ng/mL, 2.00 ng/mL, 4.00 ng/mL, 8.00 ng/mL 및 10.00 ng/mL의 농도를 가진 표준 시리즈를 준비하기 위해 자동으로 희석됩니다.
3.2 표본 시험
- 시험 조건
원자 형광 분광광계의 참조 조건
| 음성 고전압 (V) | 280 |
|---|---|
| 램프 현재 (mA) | 50/50 |
| 원자 온도 (°C) | 200 |
| 캐리어 가스 유량 (mL/min) | 300 |
| 보호 가스 유량 (mL/min) | 600 |
| 측정 방법 | 표준 곡선 방법 |
| 읽기 모드 | 피크 지역 |
| 지연 시간 (s) | 4.0 |
| 읽기 시간 (s) | 18 |
| 표본 주입 양 (mL) | 1.0 |
- 샘플 테스트
기기를 최적의 상태로 조정합니다.염산 (10 90)을 캐리어 스트림으로 사용하며, 칼산산 보로하이드라이드 알칼산 산 솔루션 (15 g/L)을 감소제로 사용하십시오.캐리어 스트림의 빈 차별 값이 10.0 미만인 후, 세세세렌 표준 작업 용액을 주입하여 형광 강도를 결정합니다.표준 곡선을 질량 농도를 abscissa로, 형광 강도를 수준으로 그립니다.
표준 시리즈 솔루션을 결정하는 것과 동일한 실험 조건에서, 빈 솔루션과 샘플 솔루션을 각각 기기에 소개하고, 형광 강도를 결정하고, 표준 시리즈와 비교하여 양화를 수행합니다.
