1. 방법 개요
2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 원자 흡수 분광계 (모델: TAS-990) | 1 세트 | – | 칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼 |
| 2 | 공기 압축기 | 1 세트 | 정격 방전 압력: 0.3 MPa | – |
| 3 | 아세틸렌 가스 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.99% | – |
2.1.2 샘플 사전 처리 장비
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 석영 비커 | 6개의 조각 | 양: 50 ml | 6 시계 안경 |
| 2 | 유리 혼합 막대 | 1 조각 | 길이: 20 cm | – |
| 3 | 전기 난방 | 1 세트 | 온도 조절 가능 | – |
| 4 | 표준 시브 | 1 조각 | 메시 크기: 0.125 mm | – |
| 5 | 조정가능한 뜨거운 판 | 1 세트 | 정격 온도 범위: 객실 온도 ~ 300 ℃ | – |
| 6 | 오븐 | 1 세트 | 정격 온도 범위: 객실 온도 ~ 200 ℃ | – |
| 7 | Micropipette는 | 각각 1개 | 범위: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 8 | 볼륨 플래스크 | 여러 | 양: 100 ml | – |
| 9 | 볼륨 플래스크 | 1 조각 | 양: 500 ml | – |
2.2 시약
2.2.1 원료
| 시리얼 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 황산 | 보장 시약 (GR) | – |
| 2 | 인산 | 보장 시약 (GR) | – |
| 3 | 알루미늄 분말 | 보장 시약 (GR) | – |
| 4 | 염화소 세염소 | 보장 시약 (GR) | – |
2.2.2 준비된 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 산화 세세움 솔루션 (1000 μg/mL) | 100 mL 대량 플래스크에 0.1 g의 염화 세시움을 정확히 무게하고, 비이온화 된 물로 표시된 대량까지 희석하고 잘 혼합합니다. | – |
| 2 | 알루미늄 매트릭스 솔루션 | 시계 유리로 커버를 넣고 전기 난방에 넣고 시시시시샘플을 용해시키기 위해 시시시계를 시시시계 유리로 시시시시계 유리로 시시시시계 유리로 시시시계 유리를 시시계 유리완전한 용해 후, 즉시 제거하고 40 ℃ ~ 70 ℃로 냉각합니다.시계 유리를 50 ℃에서 뜨거운 물로 50 ℃에서 세세세탁 용액을 원래 비커에 전송합니다.솔루션을 50 ℃에서 뜨거운 물로 500 mL 대량 플래스크에 50 50 50 mL 용량 플래스크로 용용용용액을 50 ℃에서 용용용용용용액을 용용용용용용용액을 50 ℃에서 뜨거운 물로 약 400 mL까지 용용용용용액을 50 ℃에서 용용용용용용액을폴리에틸렌 병에 저장하십시오.이 솔루션은 1 mL 당 12.5 mg의 알루미나를 포함합니다. | – |
| 3 | 질소산 솔루션 (1 99) | 10 mL의 질소산을 측정하고 990 mL의 순수한 물에 순순수순한 물에 101010mL을 101010mL의 질소산을 측정하고 잘 혼합하십시오. | – |
2.3 참조 표준
2.3.1 주식 솔루션
| 시리얼 번호 | 아니야 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62011-90-(1901) | 국가 칼국 표준 솔루션 | 농도: 1000 μg/mL | 중앙철강연구소 |
3. 운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
-
샘플 전처리
표본을 0.125 mm 표준 시표표를 통해 통과하고 300 ℃ ± 10 ℃에서 오븐에서 2 시간 동안 건조하고 실온으로 냉각합니다.
-
표본 소화
샘플의 0.25 g (0.0001 g까지 정확)을 50 mL 석영 비커에 무게하십시오.25 mL의 인산과 5 mL의 황산을 추가하고, 시계 유리로 커버하고, 전기 난방에 넣고, 샘플을 용해시키기 위해 산산산산을 25 25 25 mL의 인산과 5 mL의 황산을 추가하고, 시계 유리로 25 mL의 인산과 5 mL의 황산을 추가하고완전한 용해 후, 즉시 제거하고 40 ℃ ~ 70 ℃로 냉각합니다.시계 유리를 50 ℃에서 뜨거운 물로 50 ℃에서 세세세탁 용액을 원래 비커에 전송합니다.샘플 솔루션을 50 ℃에서 뜨거운 물로 100 mL 대량 플래스크에 50 50 50 mL 용량 플래스크로 50 50 50 ℃에서 50 50 50 mL 50 mL 정수한 물로 약 80 mL까지 희석하고 순수한 물로 약 80 mL까지 희석하고, 균형적으로 50 50 50 ℃50 50 50 50 ℃샘플래0.1323g의 알루미늄 분말을 무게하고 샘플과 같은 절차를 따라 빈 테스트를 수행합니다.
3.1.2 표준 솔루션 준비
-
칼륨 표준 중간 용액 (100 μg/mL) 준비
50 mL 대량 플래스크에 칼륨 표준 용액 (1000 μg/mL) 5 mL을 정확하게 피정정으로 피50 50 50 50 mL 대량 플래스크에 피정정정정확하게 피정정정확하게 피정확하게 피50 50 50 mL (1 99) 질소산 용액으로 표시된 대량까지 정확화되
-
칼륨 표준 시리즈 준비
0.0 mL, 0.4 mL, 0.8 mL 및 1.2 mL의 칼알알알루미늄 표준 중간 용액 (100 μg/mL)을 각각각 4 mL의 알루미늄 매트릭스 용액으로 사전 추가된 100 mL 대량 플래스크 세트에 피알알 알루미늄 표준 중간 용액 (100 μg/mL)의 0.0.0 m순수한 물로 표시된 양까지 희석하고 잘 혼합하고 폴리에틸렌 병에 저장합니다.이 칼륨 표준 시리즈의 농도는 0.0 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.8 μg/mL 및 1.2 μg/mL입니다.
3.2 표본 시험
1) 시험 조건
| 매개 변수 | 명세 |
|---|---|
| 파장 (nm) | 766.5 |
| 분광 대역폭 (nm) | 0.4 |
| 요소 램프 현재 (mA) | 2.0 |
| 버너 높이 (mm) | 5.0 |
| 공기 압축기 압력 | 0.22 MPa의 |