1. 방법 개요
샘플이 소화된 후, 원자 흡수 분광계의 불꽃에 의해 원자화되고, 흡수량은 766.5 nm의 파장에서 측정됩니다.특정 농도 범위 내에서 흡수 값은 칼특특정 칼특특정 농도 범위 내에서 칼륨 함량에 비례하며, 정량화는 표준 시리즈와 비교하여 수행됩니다.
2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 불꽃 원자 흡수 분광광계는 | 1 세트 | – | 칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼칼 |
| 2 | 공기 압축기 | 1 세트 | 정격 방전 압력: 0.3 MPa | – |
| 3 | 아세틸렌 가스 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.99% | – |
2.1.2 샘플 사전 처리 장비
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Micropipette는 | 각각 1개 | 범위: 100 µL~1000 µL, 1000 µL~5000 µL, 5~50 µL | – |
| 2 | Colorimetric 관 | 여러 | 양: 10 mL, 25 mL | – |
| 3 | 조정가능한 뜨거운 판 | 1 세트 | 정격 온도: 객실 온도 ~ 300℃ | – |
| 4 | 볼륨 플래스크 | 여러 | 양: 100 mL, 1000 mL | – |
| 5 | 분석적 균형 | 1 세트 | 감도: 0.1 mg | – |
| 6 | Erlenmeyer 플라스크 | 여러 | 양: 150 ml | – |
2.2 시약
2.2.1 원료
| 시리얼 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 | MOS 급료 | – |
2.2.2 준비된 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 솔루션 (5 95) | 50 mL의 질소산을 측정하고 950 mL의 물과 균형적으로 혼합합니다. | – |
2.3 참조 표준
2.3.1 주식 솔루션
| 시리얼 번호 | 아니야 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW (E) 080125 | 칼륨 단일 요소 표준 솔루션 | 농도: 1000 μg/mL | National Institute of Metrology, 중국 |
3. 운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
Erlenmeyer 플래스크에 샘플의 1~2 g (정밀도는 0.001 g)을 정확하게 무게하고, 질소산의 10 mL을 추가하고, 뜨거운 판에 소화합니다 (참조 조건: 80℃/1 h, 120℃/1 h, 140℃/2 h, 160℃/2 h, 180℃로 온도를 높이십시오).솔루션이 갈색으로 변경되면 질소산을 더 추가하고 백색 연기가 방출될 때까지 소화를 계속하십시오.솔루션이 무색이고 투명하거나 약간 노란색이 될 때, 냉각하고 10 mL 색상 측정 튜브에서 물로 표시까지 희석하십시오.동시에 시약 공백을 준비하십시오.
3.1.2 표준 솔루션 준비
-
칼륨 표준 중간 용액 (10 μg/mL) 준비:
100 mL 대량 플래스크에 1 mL의 칼륨 국가 표준 용액을 정확하게 피정정으로 피100 100 100 100 mL 대량 플래스크에 피정정정확하게 피정정정확하게 피100 100 100 표준 표준 중간 용액 (10 μg/mL) 표준 중간 용액 (10 μg/mL)을 마크 -
칼륨 표준 시리즈의 준비:
정확하게 0.0, 1.0, 2.0, 3.0 및 4.0 mL의 칼륨 표준 중간 솔루션 (10 μg/mL)을 각각 별도의 100 mL 대량 플래스크로 피분분분분합니다.표시에 질소산 용액 (5 95)을 추가하여 0.0, 0.1, 0.2, 0.3 및 0.4 μg/mL의 농도의 칼0 0 표준 시리즈를 얻습니다.
3.2 표본 시험
-
테스트 조건 불꽃 원자 흡수 분광계의 참조 테스트 조건: | 매개 변수 | 사양 | | 파장 | 766.5 nm | | 분광 대역폭 | 0.2 nm | | 원소 램프 전류 | 2.0 mA | | 버너 높이 | 5 mm | | 연료 가스 유량 | 1500 mL/min | | 공기 압축기 압력 | 0.22 MPa |
-
샘플 테스트 샘샘샘플 테스트 샘샘샘플 테스트 샘샘샘플 테스트 샘샘샘플 시리즈 솔루션을 농도의 상승 순서로 샘샘샘샘샘샘샘샘샘샘샘샘샘샘플레임 표준 시표준 시리즈 솔루션의 칼표표표표준 솔루션의 칼표준표 표표준 표표준 표준 시리즈 솔루션의 칼표표표준 표표준 표준 표준 표준 표준 표준 솔루션의 칼표
표준 솔루션을 결정하는 것과 동일한 실험 조건에서, 빈 솔루션과 샘플 테스트 솔루션을 각각 원자제로 소입하고, 해당 흡수 값을 측정하고 표준 시리즈와 비교하여 양화를 수행합니다.
3.3 결과 계산
샘플의 칼륨 함량은 다음 수식을 사용하여 계산됩니다.
어디:
- X = 샘플의 칼륨 함량, 단위: 킬로그램당 밀리그램 (mg/kg);
- (rho) = 샘플 테스트 솔루션의 칼표표엄 질량 농도, 단위: 밀리리터 당 마이크로그램 (μg/mL);
- (rho_{0}) = 빈 용액의 칼공 질량 농도, 단위: 밀리리터 당 마이크로그램 (μg/mL);
- V = 일정한 양 후 소화된 샘플 용액의 양, 단위: 밀리리터 (mL);
- 에프 = 소화된 샘플 솔루션의 희석 요소;
- 중 = 샘플의 질량, 단위: 그램 (g).
