1. 방법 개요
샘플이 사전 처리된 후, 그것은 원자 흡수 분광계에 도입되고 흡수량을 결정하기 위해 불꽃에 의해 원자화됩니다.특정 농도 범위 내에서 흡수 값은 내용에 비례하며, 양화는 표준 시리즈와 비교하여 수행됩니다.
2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 불꽃 원자 흡수 분광광계는 | 1 세트 | – | 니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니니 |
| 2 | 공기 압축기 | 1 세트 | 정격 방전 압력: 0.3 MPa | – |
| 3 | 아세틸렌 가스 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.99% | – |
2.1.2 샘플 사전 처리 장비
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 전자 균형 | 1 세트 | 감도: 0.1 mg | – |
| 2 | 폴리테트라플루오에틸렌 (PTFE) 비커 | 여러 | 양: 100 ml | PTFE 비커 포함 |
| 3 | 조정가능한 뜨거운 판 | 1 세트 | 온도 범위: 객실 온도 ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Micropipettes는 | 각각 1개 | 양 범위: 20 μL ~ 200 μL;1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 5 | 대량 병 | 여러 | 양: 100 mL, 1000 mL | – |
| 6 | Colorimetric 관 | 여러 | 양: 25 ml | – |
2.2 시약
2.2.1 원료
| 시리얼 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 | MOS 급료 | – |
2.2.2 준비된 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 솔루션 (1 99) | 10 mL의 질소산을 측정하고 990 mL의 물에 추가하고 잘 혼합합니다. | – |
2.3 참조 표준
2.3.1 주식 솔루션
| 시리얼 번호 | 아니야 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08618의 | 니젤 단일 요소 표준 솔루션 | 농도: 1000 μg/mL | National Institute of Metrology, 중국 |
3. 운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
표본 사전 처리:
거울 전체를 PTFE 비커에 넣으며 반사적인 측면을 위로 바라보십시오.1 mL의 물과 5 mL의 질소산을 추가하십시오 (액체 수준은 거울의 반사성 표면을 완전히 거거쳐야합니다).비커를 커버하고 거울의 반사 코팅이 완전히 사라질 때까지 소화를 위해 1 시간 동안 가열하십시오.비커를 제거하고 냉각하고, 25 mL 색상 측정 튜브에서 표시된 볼륨에 해결책을 희석하고, 잘 Shake, 저장하기 위해 플라스틱 병에 이동합니다.동시에 빈 샘플을 준비하십시오.
거울 전체를 PTFE 비커에 넣으며 반사적인 측면을 위로 바라보십시오.1 mL의 물과 5 mL의 질소산을 추가하십시오 (액체 수준은 거울의 반사성 표면을 완전히 거거쳐야합니다).비커를 커버하고 거울의 반사 코팅이 완전히 사라질 때까지 소화를 위해 1 시간 동안 가열하십시오.비커를 제거하고 냉각하고, 25 mL 색상 측정 튜브에서 표시된 볼륨에 해결책을 희석하고, 잘 Shake, 저장하기 위해 플라스틱 병에 이동합니다.동시에 빈 샘플을 준비하십시오.
3.1.2 표준 솔루션 준비
니젤 표준 시리즈의 준비:
0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL 및 150 μL의 니100 100 mL 대량 플래스크에 각각 0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL 및 150 μL의 니100 100 100 mL 표준 용액 (1000 μg/mL)을 피100 100 100 mL 대량 플래스크에 피100 μ질소산 용액 (1 99)으로 표시된 양까지 희석하고 잘 혼합하십시오.이 표준 시리즈의 농도는 0 μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.50 μg/mL, 1.00 μg/mL 및 1.50 μg/mL입니다.
0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL 및 150 μL의 니100 100 mL 대량 플래스크에 각각 0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL 및 150 μL의 니100 100 100 mL 표준 용액 (1000 μg/mL)을 피100 100 100 mL 대량 플래스크에 피100 μ질소산 용액 (1 99)으로 표시된 양까지 희석하고 잘 혼합하십시오.이 표준 시리즈의 농도는 0 μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.50 μg/mL, 1.00 μg/mL 및 1.50 μg/mL입니다.
3.2 표본 시험
- 시험 조건
불꽃 원자 흡수 분광광계를 감지하는 참조 조건
| 매개 변수 | 명세 |
|---|---|
| 파장 | 232.0 nm의 |
| 분광 대역폭 | 0.1 nm |
| 요소 램프 현재 | 4.0 mA의 |
| 버너 높이 | 6개의 mm |
| 연료 가스 유량 | 1300 ml/분 |
| 공기 압축기 압력 | 0.22 MPa의 |
- 샘플 테스트
기기를 최적의 작동 상태로 조정하고 물로 제로합니다.표준 솔루션, 빈 테스트 솔루션 및 테스트 솔루션의 흡수성을 순서적으로 결정합니다.
각 표준 솔루션의 흡수량에서 제로 표준 솔루션의 흡수량을 각각하십시오.질량 농도 (μg/mL)를 abscissa로, 해당 흡수량을 수준으로 작업 곡선을 그림하십시오.테스트 솔루션의 측정 된 흡수량을 바탕으로 작업 곡선에서 니시시니클의 질량 농도를 찾습니다.