1. 방법 개요
샘플은 염산, 과산화수소 및 질소산 용액으로 소화됩니다.희석된 염산 매체에서 철의 흡수성은 원자 흡수 분광계로 248.3 nm의 파장에서 공기-아세틸렌 화염을 사용하여 측정됩니다.
2. 기기 및 시약
2.1 기기 및 장비
2.1.1 시험 기기
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 불꽃 원자 흡수 분광광계는 | 1 세트 | – | 철 빈 阴극 램프 |
| 2 | 공기 압축기 | 1 세트 | 정격 방전 압력: 0.3 MPa | – |
| 3 | 아세틸렌 가스 | 1 실린더 | 순수성 ≥ 99.99% | – |
2.1.2 샘플 사전 처리 장비
| 시리얼 번호 | 이름 | 수량 | 기술적 요구 사항 | 부속품 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 전자 균형 | 1 세트 | 감도: 0.1 mg | – |
| 2 | 비커 | 여러 | 양: 100 ml | – |
| 3 | 유리 시계 유리 | 여러 | 직경: 70 mm | – |
| 4 | 조정가능한 뜨거운 판 | 1 세트 | 정격 온도 범위: 객실 온도 ~ 300 ℃ | – |
| 5 | Micropipette는 | 각각 1개 | 범위: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 6 | 볼륨 플래스크 | 여러 | 양: 100 ml | – |
| 7 | Colorimetric 관 | 여러 | 양: 25 mL, 50 mL | – |
2.2 시약
2.2.1 원료
| 시리얼 번호 | 이름 | 기술적 요구 사항 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 질소산 | MOS 급료 | – |
| 2 | 염산 | 보장 시약 (GR) | – |
| 3 | 과산화수소 | 보장 시약 (GR) | – |
2.2.2 준비된 시약
| 시리얼 번호 | 이름 | 준비 방법 | 발언 |
|---|---|---|---|
| 1 | 염산 솔루션 (1 5) | 20 mL의 질소산을 측정하고 100 mL의 물과 균형적으로 혼합합니다. | 참고: 원본 문서에 인쇄 오류가 있을 수 있습니다 (염산 용액 준비를 위해 언급된 질소산);준비 방법은 원본 텍스트를 따릅니다. |
| 2 | 염산 솔루션 (1 1) | 50 mL의 염산을 측정하고 50 mL의 물과 균형적으로 혼합합니다. | – |
2.3 참조 표준
2.3.1 주식 솔루션
참고: 원본 문서에는 주식 솔루션에 대한 특정 정보 (일련 번호, 번호, 이름, 기술적 요구 사항, 주석) 가 부족합니다.실험에서 사용된 실제 표준 물질을 참조하십시오 (일반적으로 중국 국립 측정학 연구소와 같은 자격이 있는 기관에서 제공되는 1000 μg / mL의 농도의 철 단일 요소 표준 용액).
3. 운영 절차
3.1 표본 준비
3.1.1 테스트 솔루션 준비
-
샘플 전처리
샘플의 0.5 g (0.0001 g 정확)을 무게하고 100 mL 비커에 넣습니다.5 mL의 염산 용액 (1 1)을 추가하고, 1 mL의 과산화수소를 방울으로 추가하고, 시계 유리로 커버하고, 반응이 완료될 때까지 150 ℃에 뜨거운 판에 가열합니다.제거하고 냉각하고, 다음 질소산의 0.5 mL를 추가하고, 30 분 동안 180 ℃에서 다시 가열합니다.제거하고 냉각하고, 해이온화 된 물로 50 mL 색상 측정 튜브로 솔루션을 전송하고, 해이온화 된 물로 표시된 볼륨까지 희석하고 잘 혼합합니다.샘플과 같은 절차를 따라 빈 테스트를 수행하십시오.
-
샘플 테스트 솔루션 준비
원래 샘플 솔루션의 5 mL을 25 mL 색상 측정관에 정확하게 피정정정하고 2.5 mL의 염산 솔루션 (1 5)을 추가하고, 표시된 볼륨에 비이온화 된 물로 희석하고 잘 혼합합니다.공공 테스트 솔루션을 동시에 준비하십시오.샘플을 추가하지 않는 경우를 제외하면 빈 시험 용액에 추가된 시약의 유형과 양은 시험 용액과 동일합니다.
3.1.2 표준 솔루션 준비
철 표준 시리즈 준비
0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL 및 200 μL의 철 표준 솔루션 (1000 μg/mL)을 각각 별도의 100 mL 대량 플래스크에 피각합니다 각.각 플래스크에 10 mL의 염산 용액 (1 5)을 추가하고, 비이온화 된 물로 표시된 볼륨까지 희석하고 잘 혼합합니다.이 표준 시리즈의 농도는 0 μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.50 μg/mL, 1.00 μg/mL, 1.50 μg/mL 및 2.00 μg/mL입니다.
3.2 표본 시험
1) 시험 조건
연焰 원자 흡수 분광계의 참조 조건
| 매개 변수 | 명세 |
|---|---|
| 파장 | 248.3 nm의 |
| 분광 대역폭 | 0.2 nm |
| 요소 램프 현재 | 4.0 mA의 |
| 버너 높이 | 8개의 mm |
| 연료 유량 | 1700 ml/분 |
| 공기 압축기 압력 | 0.22 MPa의 |
2) 표본 시험
철 표준 시리즈 솔루션을 연연연소 원소화기에 농도의 상승 순서로 소개하고 흡수량을 측정합니다.표준 시리즈의 철의 질량 농도를 abscissa로, 해당하는 흡수도를 수준으로 표준 곡선을 그립니다.
표준 솔루션을 결정하는 것과 동일한 실험 조건에서, 빈 솔루션과 샘플 테스트 솔루션을 각각 원자제로 소입하고, 해당 흡수량을 측정하고, 표준 시리즈와 비교하여 양적 결정을 수행합니다.