응용 프로그램

실험 목표
1. 가스 크로마토 그래프 기본 구조 및 기본 작동을 배우십시오.
2. 열의 분리 원리와 해상도의 애정 요인을 배우십시오.
3. 해상도를 계산하는 방법을 배우십시오.
4. 보유 시간 및 내부 표준 정량 분석 ​​방법을 기반으로 정 성적 분석을 배우십시오.
가스 크로마토 그래프
가스 크로마토 그래피 (GC)는 분해없이 기화 될 수있는 화합물을 분리하고 분석하기 위해 분석 화학에 사용되는 일반적인 유형의 크로마토 그래피입니다.

그림 1 가스 크로마토 그래피 구조 다이어그램

기기 구조
캐리어 가스
샘플을 가지고 컬럼을 분리하고 검출기에 도착하십시오.

GC에 사용되는 캐리어 가스는 화학적 불활성이어야합니다.
고순도, 필요한 경우 수분과 불순물을 제거해야합니다.

입구
컬럼에 오기 전에 샘플을 가스로 샘플링하고 기화하십시오.

그림 2 흡입구 다이어그램

온도.
포장 입구 샘플링 볼륨 : 1ml
모세관 입구 샘플링 부피 : 1UL
분할 비율 : 샘플 및 열 용량의 밀도에 따라
열
포장 된 열 :
화학적 불활성 및 균일 필러
컬럼의 필러 표면은 액체 고정 상으로 코팅됩니다.
대부분의 포장 된 열은 길이 1.5 ~ 10m, 내 직경 모세관에서 2 ~ 4mm입니다.
융합 실리카 모세관 컬럼
1mm 미만의 내 직경, 몇 미터에서 100 미터 길이의 길이

그림 3 모세관 컬럼 구조

기둥 오븐 온도
0. 1 ° C 이내의 온도 제어 오차.
적절한 열 온도는 샘플의 평균 비등점보다 약간 높습니다.
열 온도를 줄이면 해상도가 증가하고 분석 시간이 연장 될 수 있습니다.
기둥 온도를 개선하고 피크 속도를 높이며 분리 정도를 줄입니다.
샘플의 구성 요소의 비등점이 매우 다른 경우, 프로그래밍 된 온도 증가 방법이 채택되어야합니다. 적절한 피크 시간 분포를 얻기 위해 낮은 보일링 구성 요소 및 고비 융합 구성 요소를 모두 고려해야합니다.
탐지기

FID FLAME 이온화 검출기

FID 구조

수소 화염을 형성하기 위해 공중에서 수소 화상
유기 화합물은이 불꽃에서 연소되어 이온과 전자가 강한 전기장과 불꽃 위의 수집기를 부착합니다.
이온과 전자는 전기장의 방향으로 움직이고 수집기를 가로 질러 전압 차이를 형성합니다.
질량 유형 검출기
높은 감도, 저음, 넓은 선형 응답 범위
간단한 구조, 쉬운 유지 보수 및 내구성이 우수합니다
샘플은 완전히 연소되었습니다

크로마토 그래피 원리

샘플이 주입 포트를 통해 기화되고 컬럼으로 들어가면, 화합물의 분자는 정지상에서 용해 된 다음 온도 및 가스 흐름의 영향으로 이동상으로 다시 증발합니다.
성분의 분리에 동시에 영향을 미치는 두 가지 힘, (1) Raoul의 법칙에 따른 증기압 균형 및 (2) 성분 분자와 고정 상 분자 사이의 상호 작용, 유출의 순서는이 두 힘의 결과가 서로 경쟁하는 결과입니다.
정지상으로 강한 친화력을 갖는 화합물은 이동상으로 증발하기가 어렵고, 컬럼 (체류 시간, RT)의 용리 시간이 더 길다.
유사한 호환성의 원리에 기초하여, 상이한 극성의 컬럼은 상응하는 극성의 화합물의 분리에 적합하다.
해결

두 피크 사이의 시간은 용리 피크의 결합 된 폭으로 나뉩니다.

수정 계수
크로마토 그래피의 정량 분석은 성분의 양이 피크 면적에 비례한다는 사실에 기초합니다.

체중 교정 계수 ：

정량적 방법
외부 표준 방법
교정 곡선은 다음 방정식에 따라 설정할 수 있습니다.

정기적 인 분석에 적용됩니다
장점 : 쉽게 작동 및 계산
부족 : 결과의 정확성은 주입의 반복성 및 작동 조건의 안정성에 따라 다릅니다.

내부 표준 방법
내부 표준으로 일정량의 순수한 물질을 샘플에 추가하십시오.

애플리케이션 범위 : 샘플의 여러 구성 요소 만 결정하며 구성 요소의 모든 피크가 흐를 수있는 것은 아닙니다.
장점 : 정규화 방법보다 운영 조건의 영향, 프리저 및 제한이 적은 미량 분석에 적합합니다.
부족 : 빠른 분석에 부적합합니다
실험
기기 및 시약
G5 가스 크로마토 그래프
컬럼 : DB-1, 30m* 0.25mm* 0.25μm
캐리어 가스 : 질소
보조 가스 : 공기 및 수소
주사기 : 5u
시약
AR 등급 절대 에탄올;
정 성적 교정 솔루션 : 4 개의 10 ml 부피 플라스크에서 0.5 ml의 4 개의 부탄올 이성질체 표준을 섭취하고 절대 에탄올과 함께 마크로 희석합니다 (실험실 제공).
정량 표준 용액: 학생 준비 미지 시료 용액, 실험실에서 제공한 n-부탄올 함량은 0.4050g/10mL로 알려져 있음

실험 절차
1 크로마토 그래프 정규 작동을 제어하기위한 작동 매뉴얼에 따라 예비 분석 조건을 설정합니다.
2 정량적 표준 솔루션의 제조 : 동일한 10ml 부피 플라스크에서 0.5ml 4 개의 부탄올 이성질체 표준 샘플을 복용합니다.
3. 최적의 크로마토 그래피 조건 (열 온도) : 크로마토 그래피 조건을 테스트하기 위해 1 μL 혼합 표준 용액을 주입하고 각 열 온도 (최소 3 개의 온도)의 피크 조건이 기록되고 다른 온도에서 2 차 및 3 차 성분 사이의 해상도를 계산합니다.
4. 상대 보정 인자 : 1 μl의 혼합 표준 용액을 정확하게 주입하여 마이크로 시어지.
5. 알려지지 않은 샘플 측정 : 마이크로 시리 링에 의해 1 μL 미지의 샘플 용액을 정확하게 주입하고, 상기 크로마토 그래피 조건 하에서 샘플을 주입하고, 측정을 세 번 반복하고, 유지 시간과 피크 영역을 기록합니다.
6. 질적 교정 : 1 μL 표준 혼합 용액 주입 및 각 이성질체의 체류 시간은 상기 크로마토 그래피 조건 하에서 기록되었다.
7. 수소와 공기를 끄십시오.