1. 方法概要
サンプルをマイクロ波で消化した後,原子吸収光谱計のグラファイト炉に注入されます.電熱原子化後,サンプルは283.3nmで共振線を吸収します.特定の浓度範囲内で,吸収値は吸吸吸吸一一定の一一定量化は標準シリーズと比較することによって行われます.
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | グラファイト炉の原子吸収分光度計 | 1セット | – | リード中空陰極ランプ |
| 2 | アルゴンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | – |
| 3 | 循環冷却水システム | 1セット | – | – |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | マイクロ波消化システム | 1セット | プラチナ抵抗器および赤外線温度測定で装備されています;圧力測定の精度: ±0.1℃ | – |
| 2 | 温度制御ホットプレート | 1セット | – | – |
| 3 | 電子バランス | 1セット | 感度: 0.1 mg | – |
| 4 | 超純水システム | 1セット | – | – |
| 5 | 容積フラスク | いくつかの | 容量: 100 mL | – |
| 6 | テストチューブ | いくつかの | 容量: 10 mL | – |
2.2 試薬
2.2.1 原試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | リン酸水素ディアモニウム | 分析試薬（AR） | – |
| 2 | 塩酸 | 保証された試薬（GR） | – |
| 3 | 硝酸 | MOS等級 | – |
| 4 | 硝酸パラディウム | 分析試薬（AR） | – |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸溶液(1+99) | 硝酸を10 mL計り、ゆっくりと990 mLの水に加え、よく混ぜます。 | – |
| 2 | 硝酸溶液（5+95） | 5 mLの硝酸を測り、ゆっくりと95 mLの水に加えてよく混ぜます。 | – |
| 3 | ダイアモニウムリンリン酸水素-リンリンリン酸パラディウムリンリンリン酸リンリンリン酸ダダイアモニウムリンリンリンリン酸ダダダイヤモニウムリンリン酸リン | 硝酸パラディウム0.02gを重量し,溶解後,溶溶液溶溶溶溶液溶溶液溶溶解後,溶溶溶溶液溶溶解溶液(5 95)で100mLまで溶溶溶解し,よく混合します. | – |
2.3 参照基準
2.3.1 ストックソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08619 | リードシングル要素標準ソリューション | 浓度: 1000 μg/mL | 中国国立計量学研究所 |
3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
固体サンプル（精度0.001gまで）の0.2gを微波消化容器に正確に重量し、微微微波消化システムの操作手順に従って微微微微波消化システムの操作手順に従って微波消化システムのサンプルを消化します。冷却後、消化容器を取り出し、体積が約1mLに減少するまで140℃~160℃でホットプレート上の酸を蒸発します。消化容器が冷却した後、消化された溶液を脱離離子水で25mLの容量フラスクに移動します。消化容器を少量の水で2〜3回洗い、洗涤溶液を容量フラスクに組み合わせ、水でマークされた容量に水水水水溶解します。後の使用のためによく混合;これはサンプルテスト解決です。同時に試薬の空白試験を準備する。
マイクロ波加熱プログラム
| ステップ | 温度/℃ | 保持時間/分 |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 標準解決策の準備
-
铅標準中間溶液の準備:
-
铅標準シリーズの準備： （1 99）
3.2 サンプルテスト
- 試験条件 グラファイト炉原子吸収分光計の参照試験条件: | パラメータ | 仕様 (試試験試験) | | — | — | | 波長 (nm) | 283.3 | | スペクトラル帯域幅 (nm) | 0.4 | | 元素ランプ電流 (mA) | 2 | | 背景修正法 | ドイテリウムランプ |
グラファイト炉加熱プログラム
| ステップ | 手順 | 温度（℃） | 加熱時間(s) | 保持時間(s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 乾燥 | 120 | 10 | 10 |
| 2 | アシング | 650 | 10 | 15 |
| 3 | 原子化 | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | クリーニング | 2000 | 1 | 2 |
- サンプルテスト 質量質質量質質質量質質質量浓度の上昇順序で,サササンプル試験 グラファイト炉にサササンプル標準シリーズ溶液のサササンプル試験 グラファイト炉に同時にサンプリン酸サン酸ササンプル酸サササン原子化後、吸収値を測定します。質量浓度をアブシサとして,吸収値を次数として標準曲線を描く.データを読み,サンプル重量を入力し,結果をチェックし,記録します.
3.3 結果計算
サンプルのサササンプルのサササンプルのサササンプルのサササンプルのサササンプルのサササンプルのサササンプルのササン
どこ：
- X = サンプルのササンプルのサササンプルのサササンプルのサササンプルのサササンプルのサササンプルのサササンプルのササンクログラム当た
- C1 = サンプル試験溶液のササンプル試験溶液のサササンプル試験溶液のサササンプル試験溶液のサササンプル試験溶液におけるササンノグラム/ミリリリリットルあたりの
- C2 型= 空溶液の空空空空空溶液の空空空溶液の空空溶液の空溶液の空溶液における空空空溶液の空空空空溶液の空空空溶液における空溶液の空溶液の空溶
- V = 一定の体積後のサンプルの体積,単位: ミリリットル (mL);
- m = サンプルの質量,単位: グラム (g);
- 1000 = 変換因子。
