1. 方法概要
サンプルの微波消化後,高強度カドミウム空洞カソードランプによって激動の下で原子ササ原原子サササンプルのサササンプルの微波消化の後,原子ササンプルのサンプルは高強度カドミウ荧光強度は固定条件下の試験溶液のカドミウムの浓度に比例しており,標準シリーズと比較して量化を行います.
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 原子荧光スペクトロメーター | 1セット | カドミウム空カソードランプ | |
| 2 | アルゴンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.999% |
2.1.2 前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 電子バランス | 1セット | 感度: 1 mg | |
| 2 | マイクロ波消化システム | 1セット | PTFE消化内部タンク、消化および酸の取り外し装置 | |
| 3 | 調節可能な電気ホットプレート | 1セット | / | |
| 4 | マイクロピペット | 各1枚 | 100μL〜1000μL;1000μL〜5000μL | |
| 5 | 色計チューブ | いくつかの | 10ミリリットル | |
| 6 | 容量フラスク | いくつかの | 100ミリリットル |
2.2 試薬
2.2.1 試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸 | 保証された試薬 | |
| 2 | 塩酸 | 保証された試薬 | |
| 3 | チオウレア | 分析試薬 | |
| 4 | 水酸化カリウム | 分析試薬 | |
| 5 | Borohydride カリウム | 分析試薬 |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 塩酸溶液（1+99） | 少量の水を含む100mLの容量のフラスクに1mLの11mLの11mLの水水水酸を測定し,マークに水を加えます. | |
| 2 | キャリア溶液（1％チオウレア0.5％キキキャリア酸0.1％コバルト標準溶液） | 10gのチオウレアを少量の水を含む1000mLの容量フラスクに重量します。溶解後,溶溶溶溶解後,溶溶溶溶液の溶溶解後,溶溶液の溶溶液の溶溶溶液1000μg/mLの溶溶溶液の溶溶液溶液1000μg/mLの1mLを添加し,その後,脱イオン化された水でマーク | |
| 3 | 減化剤（1%の水酸化カリウム 1.5%の減化減化減化剤） |
2.3 参照基準
2.3.1 在庫ソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08619号 | カドミウム単元溶液標準物質 | 1000μg/mL | 中国国立計量学研究所 |
3. 操作手順
3.1 試験溶液の準備
サンプルの0.5gを消化管に重み,消消消消消化管に消化管に入れ,消消消消消化管に消消消化管に消消消化管に0.5gのサンプルを0.5gを量し,消化管にサンプルを0.5g推奨されるマイクロ波消化条件は下表に示されています（消化条件は異なる器械に応じて調整できます）。消化後,チューブを冷却し,消化および酸除去装置に置き,完全に乾燥するまで140°Cで加熱します.少量の水を加え、乾燥まで加熱し続けます（3回繰り返す）。取り外し,冷却し,0.1mLの脱脱イオン化された水で10 mLの色度計チューブに移動し,マークに希脱脱離離し,マークに脱脱脱イオン化された水で取り脱し,脱イオン化された水で10 mLの色度計チューブに移試薬の空白試験を同時に行う。
マイクロ波消化加熱プログラム
| ステップ | 温度（℃） | 保持時間（分） |
|---|---|---|
| 1 | 80 | 3 |
| 2 | 120 | 5 |
| 3 | 140 | 5 |
| 4 | 160 | 5 |
| 5 | 180 | 30 |
3.2 標準ソリューションの準備
-
カドミウム標準中間溶液 (1 μg/mL) の準備: 0.10 mLのカドミウム標準基本溶液 (1000 μg/mL) を100 mLの容量フラスクに正確にピペットし, (1 99) 標標標標標標標標標標準カカカカドカドミウム標準中間溶液 (1 μg/mL) を正確にピペットし, (1 99) カ
-
カドミウム標準作業溶液 (1 ng/mL) の準備: 0.1 mLのカドミウム標準中間溶液 (1 μg/mL) を100 mLの容量フラスクに正確にピペットし, (1 99) 標標標標標標標標標標準カカカドカドミウム標準中間溶液 (1 μg/mL) を100 mLの容量フラスクに正確に
-
カドミウム標準シリーズの準備:儀器は自動的に0.00 ng/mL,0.10 ng/mL,0.20 ng/mL,0.40 ng/mL,0.80 ng/mL,および1.00 ng/mLの標標標標標準シリーズを準備するために標標標標標標標準備します。
3.3 サンプルテスト
- 試験条件 原子原子原子原原子原原原子原原原子原原原原子原原原子原原原原子原原原原子原原原原原子原原原原原原子原原原原原
| パラメータ | 価値 |
|---|---|
| マイナス高電圧（V） | 280 |
| ランプ電流（mA） | 40/40 |
| 原子化温度（℃） | 200 |
| キャリアガス流量（mL/min） | 300 |
| シールディングガス流量（mL/min） | 600 |
| 測定方法 | 標準曲線法 |
| 読み取りモード | ピークエリア |
| 遅延時間(s) | 2.0 |
| 読み込み時間 | 20 |
| サンプル注入量（mL） | 1.0 |
- サンプルテスト 機器を最適状態に調整します。キャリア溶液として1%チウレア0.5%混混合溶液のキキキャリア溶液として0.1%コバルト標準溶液の0.5%キキキキャリア溶液の0.5%キキキャリア溶液の混合溶液を使用し、減少剤として1%の水酸化カリウムの1.5%の水酸化カリウムの混合溶液を1.キャリア空白差別値が10未満の後,カドミウム標準作業溶液を注入してキキキキキキキャリアのキキキキャリアのキキキキャリアのキキキャリア空白差別値の差別値が10未満の後,標準曲線を描き,質量浓度をアブシッサとして,量量量強度を次数として描く.
標準シリーズと同じ実験条件で空溶液とサンプル溶液をそれぞれ儀器に導入し,標準標標準シリーズと比較して標標標標準シリーズと比較して標標標標準シリーズと同じ実験条件で量化します.
3.4 結果計算
サンプル内のカドミウムの浓度は、次の式で計算されます。
どこ：
ρ（Cd） —— サンプルのカドミウムの質量 （ mg/kg） 1キログラムあたりのミリグラム;
ρ1 ――校正曲線から得られたサンプル内のカドミウムの浓度、ミリリットルあたりのナノグラム（ng/mL）
V1 の――決定のためのサンプル溶液の体積,ミリリットル (mL);
m —— サンプルの質量、グラム（g）;
1000 — 変換因子。
