ヘッドスペースガスクロマトグラフィー（HS-GC）は,複雑なマトリックスで挥発性および半挥発性化合物を分析するための広く採用された技術です.しかし,伝統的な静的なヘッドスペースサンプリングは,効率と正確性を妨げる課題をしばしば提出します.食品安全,環境監視,医薬品などの産業で分析需要が増加するにつれて,従来の方法の限界とダイナミックヘッドスペースサンプリングのような先進的な代替の可能性の両方を探求するために不可欠です.
静的ヘッドスペースサンプリングの課題
静的なヘッドスペースサンプリングは,密封されたバイアル内のサンプルマトリックスとその蒸気相の間の均衡を達成することに依存します.この方法はシンプルで、最小限のハードウェアが必要ですが、特定の条件で問題になることがあります。
マトリックス複雑性とその変動回復への影響
食品、生物組織、またはポリマーに見つかるような複雑なマトリックスは、挥発性分析物の回収に大きな影響を与える可能性があります。最近、私のグループは、静的なヘッドスペースが分析ソリューションを提供できず、または最適化に過度な時間をかけた課題に直面したいくつかの例があります。これらのマトリックスは、変動性をより強く保持するか、予測できないパーティション行動を引き起こす可能性があります。
水性または固体マトリックスにおける極分析物の困難性
極分解物はしばしば水または固相成分と強く相互作用し、ガス相に抽出することが困難になります。固体マトリックス、極性マトリックスの極性アナライト、挥発性マトリックス、非常に低いアナライト浓度。すべて静的なサンプリングの間に悪い回復に貢献します。
低波動性化合物に対処する際の制限
低蒸気圧の化合物は,標準的な条件でヘッドスペースに容易に分割されません.これにより,高温などの極端な措置が適用されない限り,熱分解リスクのために常に実行可能ではない場合があります.
量化精度に対する相対応答因子の影響
HS-GCを使用した定量的分析は,ターゲット化合物間の相対応答因子が異なるための不正確性に苦しむ可能性があります.不変性の低い分析物や相対応答因子（または相対抽出因子）の問題は、量化の精度に影響を与える可能性があります。
静的ヘッドスペース技術における最適化パラメータ
これらの課題にもかかわらず,静的なHS-GCの性能を向上させるためにいくつかのパラメータを調整できます.
サンプルとヘッドスペースの体積比調整
サンプル容量とバイアルヘッドスペースの比率を変更することは,均衡動力学に影響を与えることができます.より小さなヘッドスペースは通常、蒸気相におけるアナライトの浓度が高くなるが、圧力や圧圧縮和効果のリスクも増加する可能性があります。
温度と均衡時間の考慮
バイアルの温度の上昇は,挥発性を加速し,より長い均衡時間は,より完全な分割を可能にします.しかし、過度の加熱は、熱敏感な化合物を分解することができます。
激動強度とその分析分割における役割
激動は、境界層を破壊することによって相間の質量移動を促進します。均衡時間,温度,激動強度は,再現性と感度に影響を与える一般的な最適化パラメータです.
Salting Out and Co-solvent Additionの影響
塩共溶媒は,溶媒の極性を変更し,アナライトの放出を促進するためにも使用することができる.ヘッドスペースにアナライトの分割を促進する共溶媒を調査しています。
注入時間とループ容量の校正
ループベースの注入システムは,ブレイクスルーやキャリアオーバーの問題なしに一致したサンプル導入を確保するために注入時間とループサイズを慎重に校正する必要があります.注入容量（実際に注入時間は、私たちの機器にループサンプラーを持っています）。
ダイナミックヘッドスペースサンプリングを代替として探索する
静的な方法が不足した場合,ダイナミックヘッドスペースサンプリング (DHS) は,複雑な分析問題に対する効果的な代替方法を提供します.
ダイナミックヘッドスペース抽出の基本原理（DHS）
ダイナミックヘッドスペースサンプリング (DHS) は,サンプルバイアルのヘッドスペースを通じて一定のpurgeガスの流れを使用し,継続的に挥発性化合物を抽出します.この連続的なこの除去により,サンプルマトリックスからガス相への挥発性物質の継続的な放出が可能になります.
静的均衡より連続的な静的静的平衡の利点
平衡条件に依存する静的平衡システムとは異なり,DHSは平平平平衡条件に依存する静的平衡システムとは異なり,平平平平衡条件に依存する静的平衡システムとは異なり,平衡条件に依存する静動的技術は、閉じたシステム内の固定の均衡に依存しません。これは,時間の経過とともにより完全な抽出を可能にすることによって感度を高めます.
ターゲット化合物のターッピングのための吸附管の選択
適切な吸附剤の選択は,DHS中の効率的な効効効果的なDHSDHSの間にとって非常に重要です.
幅広い分析物範囲のための多ベッド吸収管
複数のパッキングを持つ吸附チューブが利用可能で,このプロセスからいくつかの仕事を取ります.これらのチューブは,頻繁な変更や方法調整を必要とせずに,複合極性と変動性の幅広い範囲を捕捉します.
水性サンプルのための乾乾水水最適化
プロセスの乾燥プロジステージも最適化を必要とするかもしれません。しかし、これは水基マトリックスを使用するときにのみ必要になる傾向があります。適切な乾乾燥乾乾燥により、熱脱熱熱吸収中の水の干熱を熱を防ぐことができます。
ダイナミックヘッドスペース技術の高度な変体
困難なサンプルからの回復をさらに改善するために,FETやMVMのような革新的な変体が注目されています.
回復を強化するための完全な蒸発技術（FET）
ヘッドスペースサンプリング技術の適応は、完全蒸発技術（FET）と呼ばれています。FETでは,サンプルとマトリックスの両方は,吸附性トラップに収集する前にバイアル内部で完全に蒸発します.この技術は,特に分析が難しいマトリックスの挥発性化合物に有用です.
複雑なマトリックスにおけるFETの応用シナリオ
このアプローチは,マトリックス干渉が粘着性のある液体や半固体食品などの伝統的な分割を妨げ,マトリックス成分への親和性に関係なく,挥発性物質の完全な解放を可能にするときに理想的です.
総合的なプロファイル設定のための多発性メソッド (MVM)
さらに興味深い技術は、すべての挥発性化合物が特定されることを確認するための優れた方法であるマルチ挥発性方法（MVM）です。
MVMを使用する連続抽出戦略
MVMは,異なる温度や流量で段階的な抽出を可能にし,重い挥発性を通じて光を連続的に放出することができます.
DHS実装のための機器の考慮事項
DHSを実装するには,吸収性トラップと熱脱吸吸ワークフローを効率的に処理できる専門ハードウェアが必要です.
熱吸収ユニットの構成とパラメータ
これらのユニットは,コントロールされた条件下で,解吸された分析物を GC 列に転送すると同時に,吸収管を迅速に加熱します.
ピークの形状と感度を向上させるための冷冷冷ピピークトラッピング技術
冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷凍冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷冷この技術は,分離前に分析物をカラムヘッドに焦点付け,より尖いピークを確保します.
自動化機能とワークフロー効率
DHSで使用されている機器は完全に自動化され,実験を監督なしで実施し,再現性を高めながら労働コストを削減することができます.自動化により、労働コストを削減し、再現性を高めることができます。
伝統的なアプローチを超える分析戦略開発
現代の方法開発は,可能な限り,実験負担を最小限に抑えるとともに,パラメータ間の多変数相互作用に取り組む必要があります.
相互依存変数を管理する実験設計
HS-GC最適化中に複数の変数が非線形的に相互作用するため,因子設計または応答表面方法論は,最適設定を効果的に識別するのに役立ちます.多くの相互作用変数に対処するために 実験的な設計アプローチを使用しなければならなかった
最適化負担を最小限に抑えるための一般的な方法を活用する
議論は,熱脱熱による動的ヘッドスペース抽出 (サンプリング) の可能性につながりました.DHS-MVMに基づく一般的なメソッドは,ケーススタディごとに広範囲な調整なしにさまざまなサンプルで強力なパフォーマンスを提供します.
ヘッドスペースGCメソッド開発における一般的な誤解と陷阱
一般的なエラーに対する認識は,分析開発段階における非効率性を避けるのに役立ちます.
すべてのサンプルタイプに対する静的アプローチへの過度依存
静的な HS-GC は、不適切な場合でも（例えば、低波動性のターゲットや反応性マトリックスで）不必要に悪い結果をもたらす場合でも、デフォルトで使用されることが多い。
再現性に対するマトリックス効果の役割を過小評価する
マトリックス相互作用は,抽出行動を劇的に変えることができます.それらを無視することは、見た目に同じ条件でさえ、再現できない量化につながります。
分析目的とサンプリング技術の間の間違い
適切性ではなく熟悉性のためにHS-GCを選択すると,芳香分析や汚染物スクリーニングなどの特定のアプリケーションで必要な検出限界やプロファイル深さが損なわれる可能性があります.
PERSEE: 分析機器の信頼性の高いメーカー
DHS-MVMやFETなどの高度なHS-GC技術を実装するとき、信頼性の高い儀器の選択は重要になります。 忍耐 分析プラットフォーム全体で品質のイノベーションで世界的に認識されている信頼できるプロバイダーとして特徴付けています。
北京Purkinje General Instrument Co., Ltd.の概要
Beijing Purkinje General Instrument Co., Ltd. (PERSEE Analytical Instrumentsとしても知られています) は,北京の平北北地区に本社を置いており,スペクトロスコピー,クロマトグラフィー,X線ソリューション,ラボ機器,そして最近は,ダイナミックなヘッドスペース統合を含む複雑なワークフローに合わせた自動化されたGCプラットフォームに長年にわたる専門知識を持っています.
ISO認証による品質へのコミットメント
PERSEEは,ISO認証を通じて認定された厳格な品質基準を維持し,R&から製品ライン全体で一致性を確保しています.D 製造段階を通じて
さまざまなアプリケーション領域でグローバルなリーチ
彼らの機器は、教育、医薬品およびなどの分野にサービスを提供します。生命科学、食品および飲み物、環境、農業など - それらを作る 適したパートナー 世界中の研究室。
製品ポートフォリオ M7＆ampのようなクロマトグラフィーソリューションを含むG5GC の
「 The G5GCシリーズ モデルのような高度なGCアプリケーションに理想的な柔軟な構成を提供します M7 静的モードと動的モードの両方をサポートする自動サンプラーとシームレスに統合します。
Key Insights の概要
静的なHS-GCは制御された条件下でも有価であるが、極性マトリックスやトレースレベルのターゲットを扱うときにはその制限が明らかになる。DHS-FETやDHS-MVMなどのダイナミックなアプローチは、特にPERSEEのG5GCシリーズのような強固な儀器で熱吸収能力を統合した場合、より柔軟性、自動化の可能性、および幅広いアプリケーション範囲を提供します。
よくある質問:
Q1:動的ヘッドスペースサンプリングを静的なより良くするものは何ですか。
A: ダイナミック技術は,平衡状態に依存するのではなく,サンプルから挥発性を継続的に除去します.これにより,特に低挥発性化合物やトレースレベル検出のニーズに対処するとき,複雑なマトリックスからより良い回復を可能にします.
Q2: ダイナミックなヘッドスペースワークフローを自動化できますか？
A: はい!PERSEEが提供するシステムを含む多くの現代的なシステムは,サンプルロードから熱吸収までの完全な自動化をサポートし,精度を犠牲にすることなく,スループットを大幅に改善します.この特定の機器は自動化されています.
Q3:熱脱Q3:熱脱Q3:熱脱熱熱吸収中に低温QQ3:熱脱QQ3:熱脱QQQ3:熱脱QQ3:熱脱QQ3:熱脱Q3:熱熱脱Q3
A: すべての場合で必須ではないが,低温トラッピングは,GC分離が始まる前に分析物を集中することによってピーク形状を大幅に改善し,感度と解像度の両方を高めます.解析ニーズに応じて,低温トラッピングは任意です.
