1. 方法概要
サンプルは石英ビーカーで硫酸と硫酸の混合酸を使用して加熱することによって溶解されます。空気-アセチレン火焰を使用し、酸化ナトリウムの吸収率は原子吸収分光計を使用して589.0nmの波長で測定されます。特定の浓度範囲内で,ナトリウムの吸収率はその含有量に比例しており,定量的決定は標準シリーズと比較して行われます.
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 原子吸収分光光計（TAS-990） | 1セット | – | ナトリウム空の阴極ランプ |
| 2 | 空気圧縮機 | 1セット | 評価された放電圧力: 0.3 MPa | – |
| 3 | アセチレンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | – |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 石英ビーカー | 6個 | 50mL | 6 時計メガネ |
| 2 | ガラス混合棒 | 1枚 | 20センチメートル | – |
| 3 | 電気ストーブ | 1セット | 温度調節可能 | – |
| 4 | 標準的なシーブ | 1枚 | 0.125ミリメートル | – |
| 5 | 調節可能なホットプレート | 1セット | 評価温度: 室温〜300℃ | – |
| 6 | オーブン | 1セット | 評価温度: 室温〜200℃ | – |
| 7 | マイクロピペット | 各1枚 | 100μL〜1000μL;1000μL〜5000μL | – |
| 8 | 容積フラスク | いくつかの | 100ミリリットル | – |
| 9 | 容積フラスク | 1枚 | 500ミリリットル | – |
2.2 試薬
2.2.1 試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硫酸 | 保証された試薬（GR） | – |
| 2 | リン酸 | 保証された試薬（GR） | – |
| 3 | アルミ粉 | 保証された試薬（GR） | – |
| 4 | 氯化セシウム | 保証された試薬（GR） | – |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 |
|---|---|---|
| 1 | アルミニウムマトリックスソリューション | アルミ粉末3.306gを50mLの石英ビーカーに正確に重量します。リン酸125mLと硫酸25mLを加え,時計ガラスでカバーし,電気ストーブでビーカーを熱し,サンプルを溶かすためにサササンプルを振動します.完全な溶解後、すぐにビーカーを取り外し、40℃〜70℃に冷却します。時計ガラスを熱水（50℃）で洗い、洗い溶液を元のビーカーに移します。溶液を熱水（50℃）で500mLの容量フラスクに洗い、純水で約400mLまで溶溶解し、均等に振動し、室温まで冷却し、純水でマークされた容量まで溶解し、よく混合し、ポリエチレンボトルに保管します。この溶液は1mLあたり12.5mgの酸化アルミニウムを含んでいます。 |
| 2 | 硝酸溶液(1+99) | 10 mLの硝酸を測定し、990 mLの純水に注ぎ、よく振ってください。 |
2.3 参照基準
2.3.1 ストックソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSBG62004-90-(1101) | ナトリウム単元標準溶液 | 1000μg/mL | 中央鉄鋼研究所 |
3. 操作手順
3.1 サンプル処理
3.1.1 試験溶液の準備
-
前処理のサンプル:
サンプルを 0.125 mm の標準的な標標準的な標標準的なサササンプルを通過し、2 時間 300℃ ± 10℃でオーブンで乾燥し、室温に冷却します。 -
サンプル消化:
サンプルの0.25g（0.0001gまで正確）を50mLの石英ビーカーに重量します。リン酸25mLと硫酸5mLを加え、時計ガラスでカバーし、電気ストーブに置き、サンプルを溶かすためにサササンプルを振動しながら熱します。完全な溶解後、すぐにビーカーを取り外し、40℃〜70℃に冷却します。時計ガラスを熱水（50℃）で洗い、洗い溶液を元のビーカーに移します。サンプル溶液を熱水（50℃）を使用して100mLの容量フラスクに洗い、純水で約80mLまで溶溶サササンプル溶液をサササンプル溶液をササンプル溶液をサンプル溶液を100mLの容量フラスクに洗い、純水で純水でササンプルな水で約80mLまでササアルミ粉末0.1323gを重量し,サンプルと一緒に空白テストを行います.
3.1.2 標準解決策の準備
-
ナトリウム標準中間溶液（100μg/mL）の準備:
ナトリウム標準溶液 (1000 μg/mL) 5 mL を 50 mL の容量フラスクに正確にピペットし,正正正正正確に正正正正確に正正正正確にピペットし,正正確にナナナナトリウム標準溶液 (1000 μg/mL) のナトリウム標準溶 -
ナトリウム標準シリーズの準備:
ナトリウム標準中間溶液 (100 μg/mL) の 0.0 mL,0.4 mL,0.8 mL,1.2 mL,1.6 mL,および 2.0 mL を,それぞれ,アルミニウムマトリックス溶液 8 mL で事前に加えられた 100 mL の容量フラスクのセットに正確にピペットします.純水でマークされた体積まで純純純水で純純純水で希純純し、よく混合し、ポリエチレンボトルに保管します。このナトリウム標準シリーズの浓度は0.0μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL、および2.0μg/mLです。
3.2 サンプルテスト
- 試験条件
火焰吸収分光光計検出のための参照条件
| パラメータ | 仕様 |
|---|---|
| 波長 (nm) | 589.0 |
| スペクトラル帯域幅 (nm) | 0.4 |
| 要素ランプの流れ（mA） | 2.0 |
| 燃料ガス流量（mL/min） | 1300 |
| バーナーの高さ（mm） | 5.0 |
| 空気圧縮機圧力 | 0.22のMPa |
- サンプルテスト:
空気アセチレン火焰を使用します。原子吸収スペクトロメーターの波長589.0nmで,水で儀器をゼロし,吸収率を測定,吸収率を減らします.ゼロ浓度”標準シリーズの解決、および作業曲線を描く。
