1. 方法概要
サンプルをマイクロ波で消化した後,原子吸収光谱計のグラファイト炉に注入されます.電熱原子化後、283.3nmで共振線を吸収する。特定の浓度範囲内で,吸収率は一一一一定の一定一定の一一定の一一定の浓度範囲内で,一一一定の一一一一定の一一定一定の一一定定量的決定は、標準シリーズとの比較によって行われます。
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | グラファイト炉の原子吸収分光度計 | 1セット | – | リード中空陰極ランプ |
| 2 | アルゴンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | – |
| 3 | 冷却循環水システム | 1セット | 評価された水ポンプ流量: 3.5 L/min | – |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | マイクロ波消化システム | 1セット | プラチナ抵抗および赤外線温度測定を備えています;圧力測定の精度: ±0.1℃ | – |
| 2 | 温度制御ホットプレート | 1セット | 評価温度範囲:室温〜300℃ | – |
| 3 | 電子バランス | 1セット | 感度: 0.1 mg | – |
| 4 | 超純水システム | 1セット | – | – |
| 5 | マイクロピペット | 各1枚 | 範囲:20μL〜200μL、100μL〜1000μL | – |
| 6 | 容積フラスク | いくつかの | 容量: 100 mL | – |
| 7 | テストチューブ | いくつかの | 容量: 25 mL | – |
2.2 試薬
2.2.1 原試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 塩酸 | 保証された試薬(GR) | – |
| 2 | 硝酸 | MOS等級 | – |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) ( ) ( ) (1 99) ( ) (硝酸溶液 | 硝酸を10 mL計り、ゆっくりと990 mLの水に加え、よく混ぜます。 | – |
| 2 | (5 95) ( ( ( (5 95) ) ( ( ( ( (5 95) ( ( (5 95) ( ( ( ( ( ( (5 95) ( ( ( ( ( (5 95) | 5 mLの硝酸を測り、ゆっくりと95 mLの水に加えてよく混ぜます。 | – |
2.3 参照基準
2.3.1 ストックソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62071-90 | リードシングル要素標準ソリューション | 浓度: 1000 μg/mL | National Analysis and Testing Center for Nonferrous Metals and Electronic Materialsによる |
3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
サンプルの0.25g(0.00001gの正確さ)を消化タンクに入れます。3mLの3mリットルの33mLの333mLの3333mLの3333mLの333333mLの33333mLの3333333mLの3 mLの3 mLの3mLの3 3 mLの3mL同じ方法で空のサンプルを準備します。冷却後,溶液をフィルターし,25 mLの容量フラスクでマークされた体積まで溶溶解します.ソリューションは機械内テストの準備ができています。
マイクロ波加熱プログラム
| ステップ | 温度(℃) | 保持時間(分) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 標準解決策の準備
-
铅標準中間溶液の準備
铅標準中間溶液 (1.0 μg/mL):
-
リード標準シリーズの準備
正確にピペット0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,および3.0 mLのそれそれそれぞれ別々の100 mLの容量フラスクに,標標標標標準中間溶液(1.0 μg/mL)を正確にピペットします.それぞれを標示された体積までそれそれそれそれぞれをそれそれそれぞれを標準シリーズ・シリーズ溶液の1.0,5.0,5.0,5.0,5.0,5.0,5.0,5.0,5.0,
3.2 サンプルテスト
- 試験条件
グラファイト炉原子吸収分光計の参照条件
| エレメント | リード |
|---|---|
| 波長 (nm) | 283.3 |
| スペクトラル帯域幅 (nm) | 0.4 |
| 要素ランプの流れ(mA) | 2 |
| 背景修正方法 | 重水素ランプ |
グラファイト炉加熱プログラム
| ステップ | 手順 | 温度(℃) | 加熱時間(s) | 保持時間(s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 乾燥 | 120 | 10 | 10 |
| 2 | アシング | 650 | 10 | 10 |
| 3 | 原子化 | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | クリーニング | 2000 | 1 | 2 |
- サンプルテスト
それぞれのグラファイトグググラファイト炉に10μLの各各各グググラファイト溶液を質量浓度の上昇順序で注入します。原子化後、吸収率を測定します。標準曲線を描き,質量浓度をアブシッサとして,吸収率を次数として.サンプル重量を入力し,試験結果を読み,記録します.