1. 方法概要
サンプルをアクア・レジアで消化した後、248.3nmの儀器波長で空気・アセチレン火焰を使用して決定を行う。
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 火焰 原子 吸収 分光 光計 | 1セット | – | 鉄空のカソードランプ |
| 2 | アセチレンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | – |
| 3 | 空気圧縮機 | 1セット | 評価された放電圧力: 0.3 MPa | – |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 温度制御ホットプレート | 1セット | 評価温度範囲:室温〜300℃ | – |
| 2 | 電子バランス | 1セット | 感度: 0.1 mg | – |
| 3 | 超純水システム | 1セット | – | – |
| 4 | マイクロピペット | 各1枚 | 範囲：20μL〜200μL、100μL〜1000μL | – |
| 5 | 容積フラスク | いくつかの | 容量: 100 mL | – |
| 6 | テストチューブ | いくつかの | 容量: 25 mL | – |
2.2 試薬
2.2.1 原試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸 | MOS等級 | – |
| 2 | 塩酸 | 保証された試薬（GR） | – |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | （1 99） （ ） （ ） （1 99） （ ） （硝酸溶液 | 10 mLの硝酸を測定し、990 mLの脱イオン水にゆっくりと加え、よく混ぜます。 | – |
2.3 参照基準
2.3.1 ストックソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08616号 | 鉄単元標準物質溶液 | 浓度: 1000 μg/mL | 提供者：中国国立計量学研究所 |
3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
サンプルの0.25g（0.00001gの正確さ）を消化タンクに入れます。3mLの3mリットルの33mLの333mLの3333mLの3333mLの333333mLの33333mLの3333333mLの3 mLの3 mLの3mLの3 3 mLの3mL同じ方法で空のサンプルを準備します。冷却後,溶液をフィルターし,25 mLの容量フラスクでマークされた体積まで溶溶解します.ソリューションは機械内テストの準備ができています。
マイクロ波加熱プログラム
| ステップ | 温度（℃） | 保持時間（分） |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 標準解決策の準備
- 鉄標準シリーズの準備
鉄標準溶液（1000μg/mL）の0.0、0.05、0.1、0.2、および0.3mLをそれぞれ別々の100mL容量フラスクに正確にピペットします。それぞれのフラスクに5 mLの氯化ストロンチウム溶液を加え,その後 (1 99) 各各各各各フラストロンシウム溶液に各各各各フラスロスコに各各フラスコに各各フ各フラスこの標準シリーズの浓度は0.0、0.5、1.0、2.0、および3.0μg/mLです。
3.2 サンプルテスト
- 試験条件
火焰吸収分光光計の参照条件
| パラメータ | 仕様 |
|---|---|
| エレメント | 鉄 |
| 波長 (nm) | （儀器の校正に基づいて指定します） |
| スペクトラル帯域幅 (nm) | （儀器の校正に基づいて指定します） |
| 要素ランプの流れ（mA） | 3.0 |
| 燃料高さ（mm） | 6 |
| 燃料流量（mL/min） | 1400 |
| 空気圧縮機の圧力（MPa） | 0.22 |
| 背景修正方法 | なし |
- サンプルテスト
機器を最適な動作状態に調整し,炎を点火し,燃料流量を調整します.標準溶液とサンプル溶液を順次にテストし,データを読み,サンプル重量を入力し,結果を確認し,記録します.
