- 方法概要
消化後,サンプルはグラファイト炉で原子化され,吸収率は357.9nmで測定されます.特定の浓度範囲内で,クロムの吸収値は含有量に比例しており,標準シリーズと比較して定量的分析を行います.
- 2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
グラファイト炉の原子吸収分光光計(クロム空のカソードランプ)
循環水システム
アルゴンガス(Purity≥99.99%)
2.1.2 前処理装置
ポルセレンクラシブル
電気炉
マイクロピペット
試験チューブ
2.2 試薬
2.2.1 試薬
硝酸(MOSグレード)
硝酸溶液(1+99)(1 mLの硝酸を測定し、99 mLの水に加えてよく混ぜる)
2.3 基準
2.3.1 ストックソリューション
GSB 04-1740-2004(国立液体標準サンプル–クロム)
- 3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
サンプルの5gを正確に0.1gに重み,100mLの陶器のサササンプルに置き,燃えるまで電気炉で加熱します.取り外し、煙のフッドに置く。硫黄が完全に焼失した後、電気炉で約5分加熱します。取り外し,冷却します.取取取り除き,取取取り外し,取取り外し,残留物が完全に溶解するまで加熱します.冷却後,25 mLの色計チューブに移し,水でマークまで冷冷冷却冷却し,よく振動します.
3.1.2 標準解決策の準備
クロム標準中間溶液(1000μg/mL)の準備:
クロム国家標準溶液100μLを100mLの容量フラスクに正確にピペットし、(1 99)ククククロム標準中間溶液1μg/mLのクロム標準中間溶液を得るためにクククロム標準中間溶液1μg/mLを得るためにククククククククロム標準中間溶液
クロム標準シリーズの準備:
クロム標準中間溶液(1000μg/mL)の0.0、0.25、0.5、1.0、2.0 mLを100mLの容量フラスクにピペットし、0.0、2.5、5.0、10.0、20.0 ng/mLのクロム標準シリーズを得るためにマークに標クククククククロム標準中間溶液の0.0、0.25、0.25、0.5、1.0、1.0、2.0、
3.2 サンプルテスト
(1) 試験条件
グラファイト炉原子吸収分光計の参照条件:
波長(nm) 357.9
スペクトラル帯域幅 (nm) 0.4
要素ランプの流れ(mA) 2.0
フィルター系数 0.1
統合時間 2
(2) サンプル試験手順
アルゴンガスシリンダーを開き、アルゴン圧力計を0.5 MPaに調整します。儀器を最適な作業状態に調整し,試薬ブランク,標準シリーズ,サンプル溶液の吸収率を357.9 nmで測定します.
各標準溶液の吸収率からゼロ標準溶液の吸収率を減らします。作業曲線を描くために,クロムの質量ククロンセス (μg/L) をアブシッサとして,対応する吸収率を坐数として取ります.試験溶液と空白試験溶液の測定された吸収率により,作業曲線からクロムの質量を見つけます.
3.3 結果計算

どこ:
X = サンプル内のクロム含有量,キログラムあたりのミリグラム (mg/kg)
ρ=サンプル溶液中のクロムの質量浓度、1リットルあたりのマイクログラム(μg/L)
Ρ0 = 空溶液のクロムの質量1 1 リリットルあたりのマイクログラム (μg/L)
V = サンプル消化溶液の一定体積,ミリリットル (mL)
m = サンプル重量,グラム (g)
1000 = 変換系数。