牛乳粉のカルシウムの決定 –火焰 原子 吸収 分光 計
- 方法概要
サンプルを消化した後,ランタン溶液を放出剤として加えます.サンプルは原子吸収分光計で火焰で原子化され、吸収率は422.7nmで測定されます。特定の浓度範囲内で,吸収率はカルシウム含有量に直接比例しており,標準シリーズと比較して量化が行われます.
- 2・機器および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
炎の原子吸収分光光度計（カルシウム空の阴極ランプを含む）
空気圧縮機（評価された放電圧力：0.3MPa）
アセチレンガス（シリンダーPurity≥99.99%）
2.1.2 前処理装置
電子バランス（感度：0.1mg）
石英クルーシブル（100mL）
調節可能な電炉（定格電力：2000W）
マフル炉（評価温度：1000℃）
調節可能な電気ホットプレート（評価温度：室温〜300℃）
マイクロピペット（100μL〜1000μL、1000μL〜5000μL）
容積フラスク（100mL、1000mL）
色計チューブ（50mL）
2.2 試薬
2.2.1 試薬
硝酸（MOSグレード）
塩酸（ウルトラピュアグレード）
酸化ランタン（超純度等級）
2.2.2 準備された試薬
塩酸溶液 (1 1)
- 3操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
- 前処理のサンプル
サンプルの2g（0.0001gまで正確）を100mL石英正正確に重量します。調節可能な電気炉に置き,調調調節可能な電気炉に置き,調調調節可能な電気炉に置き,調調調節可能な電気炉に置き,調調調調節可能な電気炉に置き,調3〜4時間、550℃でマフル炉と灰に移動します。クールで取り出す。サンプルが完全に灰にならない場合は、サササンプルが白い灰になるまで1〜2時間灰を続けるために、サササンプルは完全にサササンプルが完全に灰灰にならない場合、ササンプルはサンプルが白い灰になるまで1〜2時間、ササンプルを調節可能な電気ホットプレートで調節可能な電気ホットプレー冷却し,取り出し,冷冷冷却調節可能な電気ホットプレートで調節可能な電気ホットプレートでサンプルを溶解させるために調節可能な電気ホットプレート上でサンプルを150℃で冷やし、水で色計チューブで50mLまで冷冷水水水で冷冷やし、水水水で希冷冷します。試薬の空白試験を同時に行う。
- 試験サンプル溶液の準備
消化された試験溶液の1mLを100mLの容量フラスクに転送し,ランタン溶液(20g/L)の5mLを加え,溶溶溶溶消消消消化された試験溶液を消消消化された試験溶液の1mLを100mLの容量フラスクに転送し,消化された溶された試験試試薬の空白試験を同時に行う。空の試験溶液には、試験溶液と同じ種類および量の試薬が含まれていけません。
3.1.2 標準解決策の準備
カルシウム標準シリーズの準備
カルシウム標準溶液（1000μg/mL）の0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、および0.40mLをそれぞれ100mL容量フラスクに転送します。それぞれにランタン溶液（20g/L）の5mLを加え、11それそれそれぞれにラララランタナム溶液（20g/L）を添加し、ララランタン酸溶液（5 95）でマークまで各溶液にラこのカルシウム標準シリーズ溶液の浓度はそれぞれ0μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mLです。
3.2 サンプルテスト
- 試験条件
火焰原子吸収分光計の参照試験条件:
波長 422.7nm
スペクトラル帯域幅 0.4nm
要素ランプの現在 3.0mA
バーナーの高さ 10mm
ガス流量 1600mL/min
空気圧縮機圧力 0.22MPa
- サンプルテスト
標準シリーズ溶液のカルシウムを水水水水水分の上昇順序で標準標準シリーズ溶液中のカルシウムの質量浓度をアブシッサとして標準シリーズ溶液のカルシウムの質量浓度と対応する吸収値を次数として標準曲線を描く。
標準溶液と同じ実験条件で,空溶液と試験サンプル溶液を原子化器に入れ,それぞれの吸収値を測定し,標準シリーズと比較して量化します.
3.3 結果計算
サンプルのカルシウム含有量は、次の式を使用して計算されます。
どこ：
X：サンプル内のカルシウム含有量（mg/kg）;
ρ：試験サンプル溶液内のカルシウムの質量ρ ρ（μg/mL）
ρ0：空溶液中のカルシウムの質量ρρ0（μg/mL）
V：サンプル消化溶液の一定体積（mL）;
f:サンプル消化溶液の希f f f:サンプル消化溶液の希f f f f f:サンプル消化溶液の希f f f f f f。
m: サンプル質量（g）。
