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AA990G
AA990AFG
PF7
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FP912-3
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G5 GC
GC1100 GC
L600高性能液体
GBW-1
GWB-1-B
GWB-2
GWB-2-B
M40マイクロ波消化システム
D70Eラボウェアワッシャー

アプリケーション

牛乳粉におけるカルシウムの測定(火焰原子吸収分光計)

1. 方法概要

サンプルを消化した後,ランタン溶液を放出剤として加えます.サンプルは原子吸収分光計で火焰で原子化され、吸収率は422.7nmの波長で測定されます。特定の浓度範囲内で,吸収率はカルシウム含有量に比例する.定量的決定は、標準シリーズとの比較によって行われます。

2. 器具および試薬

2.1 機器と機器

2.1.1 テスト機器

シリアル番号 名前 技術要件 アクセサリー
1 火焰 原子 吸収 分光 光計 1セット カルシウム空カソードランプ
2 空気圧縮機 1セット 評価された放電圧力: 0.3 MPa
3 アセチレンガス 1つのシリンダー 純度 ≥ 99.99%

2.1.2 サンプル前処理装置

シリアル番号 名前 技術要件 アクセサリー
1 電子バランス 1セット 感度: 0.1 mg
2 クォーツクラシブル いくつかの 容量: 100 mL
3 調節可能な電気炉 1セット 評価電力: 2000W
4 マフル炉 1セット 評価温度: 1000 ℃
5 調節可能なホットプレート 1セット 評価温度範囲:室温〜300℃
6 マイクロピペット 各1枚 範囲: 100μL〜1000μL、1000μL〜5000μL
7 容積フラスク いくつかの 容積: 100 mL、1000 mL
8 色計チューブ いくつかの 容量: 50 mL

2.2 試薬

2.2.1 原試薬

シリアル番号 名前 技術要件 備考
1 硝酸 MOS等級
2 塩酸 保証された試薬(GR)
3 酸化ランタン 保証された試薬(GR)

2.2.2 準備された試薬

シリアル番号 名前 準備方法 備考
1 硝酸溶液(5+95) 50 mLの硝酸を測定し、950 mLの水と均一に混ぜます。
2 硝酸溶液(1+1) 50 mLの硝酸を測定し、50 mLの水と均一に混ぜます。
3 塩酸溶液 (1 1) 50 mLの塩酸を測定し、50 mLの水と均一に混合します。

2.3 参照基準

2.3.1 ストックソリューション

シリアル番号 いや 名前 技術要件 備考
1 GBW(E)080261 カルシウム単元標準物質溶液 浓度: 1000 μg/mL 提供者:中国国立計量学研究所

3. 操作手順

3.1 サンプル準備

3.1.1 試験溶液の準備

  1. 前処理のサンプル

    サンプルの2gを正確に重量(0.0001gまで正確)100mLの石英100 100.調節可能な電気炉に調火器を置き,調調火が生まれないまで調調調火器を調調調節可能な電気炉に置き,調調調節可能な電気炉に調調調調節可能な電気炉に置き,調節ピグリブルを取り外し、マフル炉に移動し、その後3〜4時間550℃で灰。冷却後に冷却器を取り出します。サンプルが完全に灰にならない場合は,サササンプルが白い灰に変わるまで1〜2時間,サササンプルを調節可能なホットプレートにサササンプルを置き,150℃で熱し,サンプルがサンプレーサンプルが白い灰に変わるまで,サササンプルを調節可能なホットプレートにサササントを置き サンプルを置き冷却し,冷却器を取り出し,冷冷却し,調調調節可能なホットプレートに置き,150℃でサンプルを溶解するためにサンプルを溶解するために150℃で熱します.冷却した後,溶液を50 mLの色計チューブで水でマークされた体積まで溶解します.試薬の空白試験を同時に行う。

  2. サンプル試験溶液の準備

    消化溶液の1mLを100mLの容量フラスクにピペットし,ランタン溶液(20g/L)の5mLを加え,溶溶消消消化溶液の1mLを消消化溶液の1mLを100mLの容量フラスクにピペットし,消化溶液の1mLを100mLの容量フラ同じ方法で試薬の空白を準備します。サンプルを加えない場合を除き,空の試験溶液に加えられた試薬の種類と量は,試験溶液と同じです.

3.1.2 標準解決策の準備

カルシウム標準シリーズの準備

カルシウム標準溶液(1000μg/mL)の0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、および0.40 mLをそれぞれ別々の100mL容量フラスクにピペットします。ランタン溶液 (20 g/L) 5 mL を各フラスクに加え,各各各各各各各各フラスコに各各各フラスコに各各各各フラスコに各各各各各フラスコにランタナウム溶液 (20 g/L) 5 mLこのカルシウム標準シリーズの浓度は 0 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、3.00 μg/mL、および 4.00 μg/mL です。

3.2 サンプルテスト

1) 試験条件

火焰吸収分光光計の参照条件
パラメータ 仕様
波長 422.7 nm
スペクトラル帯域幅 0.4nm
要素 ランプ 流れ 3.0 mA
バーナーの高さ 10ミリメートル
燃料流量 1600 mL/分
空気圧縮機圧力 0.22のMPa

2) サンプルテスト

カルシウム標準シリーズ溶液を火火火火火焰原子化器に上昇順次に浓度を上昇する順序で導入し,吸収率を測定します.標準シリーズのカルシウムの質量標準曲線をアブシッサとして,対応する吸収率を次数として描く.
標準溶液の決定と同じ実験条件の下で,空溶液とサンプル試験溶液をそれぞれ原子化器に導入し,それらの対応する吸収率を測定し,標準シリーズと比較して定量的決定を行います.

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