1. 方法概要
2. 器具および試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 テスト機器
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 火焰 原子 吸収 分光 光計 | 1セット | – | カルシウム空カソードランプ |
| 2 | 空気圧縮機 | 1セット | 評価された放電圧力: 0.3 MPa | – |
| 3 | アセチレンガス | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% | – |
2.1.2 サンプル前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 電子バランス | 1セット | 感度: 0.1 mg | – |
| 2 | クォーツクラシブル | いくつかの | 容量: 100 mL | – |
| 3 | 調節可能な電気炉 | 1セット | 評価電力: 2000W | – |
| 4 | マフル炉 | 1セット | 評価温度: 1000 ℃ | – |
| 5 | 調節可能なホットプレート | 1セット | 評価温度範囲:室温〜300℃ | – |
| 6 | マイクロピペット | 各1枚 | 範囲: 100μL〜1000μL、1000μL〜5000μL | – |
| 7 | 容積フラスク | いくつかの | 容積: 100 mL、1000 mL | – |
| 8 | 色計チューブ | いくつかの | 容量: 50 mL | – |
2.2 試薬
2.2.1 原試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸 | MOS等級 | – |
| 2 | 塩酸 | 保証された試薬(GR) | – |
| 3 | 酸化ランタン | 保証された試薬(GR) | – |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 硝酸溶液(5+95) | 50 mLの硝酸を測定し、950 mLの水と均一に混ぜます。 | – |
| 2 | 硝酸溶液(1+1) | 50 mLの硝酸を測定し、50 mLの水と均一に混ぜます。 | – |
| 3 | 塩酸溶液 (1 1) | 50 mLの塩酸を測定し、50 mLの水と均一に混合します。 | – |
2.3 参照基準
2.3.1 ストックソリューション
| シリアル番号 | いや | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080261 | カルシウム単元標準物質溶液 | 浓度: 1000 μg/mL | 提供者:中国国立計量学研究所 |
3. 操作手順
3.1 サンプル準備
3.1.1 試験溶液の準備
-
前処理のサンプル
サンプルの2gを正確に重量(0.0001gまで正確)100mLの石英100 100.調節可能な電気炉に調火器を置き,調調火が生まれないまで調調調火器を調調調節可能な電気炉に置き,調調調節可能な電気炉に調調調調節可能な電気炉に置き,調節ピグリブルを取り外し、マフル炉に移動し、その後3〜4時間550℃で灰。冷却後に冷却器を取り出します。サンプルが完全に灰にならない場合は,サササンプルが白い灰に変わるまで1〜2時間,サササンプルを調節可能なホットプレートにサササンプルを置き,150℃で熱し,サンプルがサンプレーサンプルが白い灰に変わるまで,サササンプルを調節可能なホットプレートにサササントを置き サンプルを置き冷却し,冷却器を取り出し,冷冷却し,調調調節可能なホットプレートに置き,150℃でサンプルを溶解するためにサンプルを溶解するために150℃で熱します.冷却した後,溶液を50 mLの色計チューブで水でマークされた体積まで溶解します.試薬の空白試験を同時に行う。
-
サンプル試験溶液の準備
消化溶液の1mLを100mLの容量フラスクにピペットし,ランタン溶液(20g/L)の5mLを加え,溶溶消消消化溶液の1mLを消消化溶液の1mLを100mLの容量フラスクにピペットし,消化溶液の1mLを100mLの容量フラ同じ方法で試薬の空白を準備します。サンプルを加えない場合を除き,空の試験溶液に加えられた試薬の種類と量は,試験溶液と同じです.
3.1.2 標準解決策の準備
カルシウム標準溶液(1000μg/mL)の0 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、および0.40 mLをそれぞれ別々の100mL容量フラスクにピペットします。ランタン溶液 (20 g/L) 5 mL を各フラスクに加え,各各各各各各各各フラスコに各各各フラスコに各各各各フラスコに各各各各各フラスコにランタナウム溶液 (20 g/L) 5 mLこのカルシウム標準シリーズの浓度は 0 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、3.00 μg/mL、および 4.00 μg/mL です。
3.2 サンプルテスト
1) 試験条件
| パラメータ | 仕様 |
|---|---|
| 波長 | 422.7 nm |
| スペクトラル帯域幅 | 0.4nm |
| 要素 ランプ 流れ | 3.0 mA |
| バーナーの高さ | 10ミリメートル |
| 燃料流量 | 1600 mL/分 |
| 空気圧縮機圧力 | 0.22のMPa |