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GBW-1
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GWB-2
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M40マイクロ波消化システム
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アプリケーション

表面水におけるカドミウムの測定(グラフィット炉原子吸収分光計)

1. 方法概要

適切な処理後,サンプルはグラファイトチューブ原子化器に注入されます.サンプルに含まれるカドミウムイオンは,グラファイト管内の高原子化温度で蒸発し,原子蒸気に分離されます.決定される要素の基本状態原子は,カドミウム空洞カソードランプによって放出される共振線を吸収します.一定の範囲内で、吸収強度は吸吸収強度と比例的である。

2. 器具および試薬

2.1 機器と機器

2.1.1 テスト機器

シリアル番号 名前 技術要件 アクセサリー
1 グラファイト炉の原子吸収分光計 1セット カドミウム空カソードランプ
2 冷却循環水システム 1セット 水ポンプの評価流量: 3.5 L/min
3 アルゴンガス 1つのシリンダー 純度 ≥ 99.99%

2.1.2 サンプル前処理装置

シリアル番号 名前 技術要件 アクセサリー
1 温度制御ホットプレート 1セット 室温〜300℃
2 色計チューブ いくつかの 容量: 10 mL
3 マイクロピペット 各1枚 範囲: 20 μL〜200 μL、1000 μL〜5000 μL
4 容積フラスク いくつかの 容積: 100 mL、1000 mL

2.2 試薬

2.2.1 原試薬

シリアル番号 名前 技術要件 備考
1 硝酸

2.2.2 準備された試薬

シリアル番号 名前 準備方法 備考
1 硝酸溶液(1+99) 硝酸を10 mL測定し、少量の水を含む1000 mLの容積フラスコに加え、水でマークされた体積に希釈してください。

2.3 参照基準

2.3.1 ストックソリューション

シリアル番号 いや 名前 技術要件 備考
1 GSB G 62040-90 カドミウム標準ソリューション 浓度: 1000 mg/L 中央鉄鋼研究所

3. 操作手順

3.1 サンプル準備

3.1.1 試験溶液の準備

透明な水のサンプルは直接決定できます。固体が高い水サンプルでは,分析前に有機物質の酸化と消化が必要です.

3.1.2 標準解決策の準備

  1. カドミウム標準中間溶液 (50 μg/mL) の準備: カドミウム標準基本溶液 (1000 μg/mL) 5.0 mL を 100 mL の容量フラスクに正確にピペットし, (1 99) 標標標標標標標標標標準カカカドカドミウム標準基本溶液 (1000 μg/mL) を100 mL の容量フラスクに正確にピペットし
  2. カドミウム標準中間溶液 (1.0 μg/mL) の準備: カドミウム標準中間溶液 (50 μg/mL) の 2.0 mL を 100 mL の容量フラスクに正確にピペットし, (1 99) 標標標標標標標標標準中間溶液をカカカカカドカドミウム標準中間溶液 (50 μg/mL) を正確にピペットして,標準的な
  3. カドミウム標準作業溶液 (100 ng/mL) の準備: カドミウム標準溶液 (1.0 μg/mL) 10.0 mL を 100 mL の容量フラスクに正確にピペットし、 (1 99) 標標標標標標標標標標準的なカカカカドカドミウム標準溶液 (1.0 μg/mL) を正確にピペットし、 (1 99) カ
  4. カドミウム標準シリーズの準備:カドミウム標準作業溶液の0.0 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、および7.00 mLをそれぞれ別々の100mL容量フラスクにピペットします。 (1 99)これにより、0.00 ng/mL、0.5 ng/mL、1.00 ng/mL、3.00 ng/mL、5.00 ng/mL、および7.00 ng/mLのカドミウム浓度の標準シリーズが得られます。

3.2 サンプルテスト

  1. 試験条件 原子吸収分光計の参照試験条件: | パラメータ | 仕様 | | — | — | | 波長 (nm) | 228.8 | | スペクトラル帯域幅 (nm) | 0.4 | | 元素ランプ電流 (mA) | 2.0 | | 背景校正方法 | ドイテリアランプ背景校正 | | 注入量 (μL) | 15 |


グラファイト炉加熱プログラム


ステップ 温度(℃) 加熱時間 (S) 保持時間(S) 内部ガス流量
1 110 10 10 ハイ
2 350 10 10 ハイ
3 1700 0 3 オフ
4 1900 1 2 ハイ


  1. サンプルテスト 試薬の空白、標準シリーズ、およびサンプル溶液を連続的にピペットし、グラファイト管に注入し、吸収性を決定します。各標準溶液の吸収率からゼロ標準溶液の吸収率を減らします。工作曲線を集中度をアブシッサとして、対応する吸収度を次数として描く。試験溶液の測定された吸収率に基づいて,作業曲線からのカドミウムの質量浓度を見つけます.

3.3 結果計算

水サンプルのカドミウムの浓度は、次の式を使用して計算されます。


どこ:
  • ρ(Cd) = 水サンプル内のカドミウムの質量単単位:1リットルあたりのマイクログラム(μg/L);
  • ρ1 = 校正曲線から得られたサンプル内のカドミウムの浓度、単位:1リットルあたりのマイクログラム(μg/L);
  • V1 の = 決定に使用されたサンプルの体積,単位: ミリリットル (mL);
  • V 取られた水サンプルの体積、単位:ミリリットル(mL)。

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