1 方法概要
ディエチレントリアミンペンタペペンタ醋酸-氯化カルシウム-トリエタノラミン(DTPA-CaCl)のバッファ溶液₂-pH=7.3のTEAは、土壤から利用可能な銅をケラート化し、抽出する抽出剤として使用されます。これらのうち、DTPAはケラ化剤として機能する。氯化カルシウムは,石灰質の土壤で自由な炭酸カルシウムの溶解を防ぐことができ,炭酸カルシウムによって封炭炭炭酸カルシウムに包まれたトリエタノラミンは,缓冲剤として溶液のpHを約7.3に維持し,炭酸カルシウムの溶解を抑制することができます.洗
2 器具と試薬
2.1 機器と機器
2.1.1 検出器具
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 火焰 原子 吸収 分光 光計 | 1セット | / | 銅中空カソードランプ |
| 2 | 空気圧縮機 | 1セット | 評価された排気圧: 0.3 MPa | |
| 3 | アセチレン | 1つのシリンダー | 純度 ≥ 99.99% |
2.1.2 前処理装置
| シリアル番号 | 名前 | 量 | 技術要件 | アクセサリー |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 電子バランス | 1ユニット | 感度1mg | |
| 2 | 普通オシレーター | 1ユニット | 温度: 25℃ ± 2℃、振動周波数: (180 ± 20) r/min | |
| 3 | 停止されたErlenmeyerフラスク | いくつかの | 150ミリリットル | |
| 4 | マイクロピペット | 各1枚 | 100μL〜1000μL;1000μL〜5000μL | |
| 5 | 容積フラスク | いくつかの | 100mL、1000mL |
2.2 試薬
2.2.1 試薬
| シリアル番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | 水 | グレード II | |
| 2 | 氯化カルシウム | 分析等級 | |
| 3 | トリエタノルアミン | 分析等級 | |
| 4 | ディエチレンネトリアミンペンタペペンタディディエチレンネトリアミンペンタディディエチレンネトリアミンペンタディディディエチレンネトリアミンペンタディディ | 分析等級 | |
| 5 | アンモニア 水 | 保証された試薬 | |
| 6 | 塩酸 | 保証された試薬 |
2.2.2 準備された試薬
| シリアル番号 | 名前 | 準備方法 | 備考 |
|---|---|---|---|
| 1 | DTPA 抽出剤 | DTPAの1.967gを重量し、14.92g(13.3mL)のTEAと少量の水に溶解します。その後,水に1.47gの1.47酸カルシウムを溶解し,1Lの容量フラスクにすべて移し,約950mLに水を加えます.DTPA溶液のpHを7.3に調整し,pHメーターにpH酸 pHメーター(1 1)またはアンモニア溶液(1 1)を使用して,水でマークに1.3に7.3に調整し,マークに希この溶液は数ヶ月間安定しておりますが、使用前にpHをチェックし、校正する必要があります。 | |
| 2 | 塩酸(1+1) | 50 mLの | |
| 3 | アンモニア溶液 (1 1) | 50mLのアンモニア水を測定し,ゆっくりと40mLの水に加え,冷却し,水で100mLに希水水水水し,よく混合します. |
2.3 参照基準
2.3.1 在庫ソリューション
| シリアル番号 | 番号 | 名前 | 技術要件 | 備考 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 07-1257-2000号 | 銅標準ストックソリューション | 1000ミリグラム/L | 環境保護省環境参考資料研究所 |
3 操作手順
3.1 サンプル処理
3.1.1 試験溶液の準備
-
サンプル準備
- 不純物の除去と空気乾燥(新鮮な乾燥しない土壤サンプルのみ) まず、植物の根、昆虫の体、レンガ、石などの土壤以外の異物を除去します。その後,サンプルを清潔な紙に薄い層に広げ,冷たく,通風が良い部屋で空気乾燥し,直接の日光を避けます.空気乾燥プロセス中,乾燥を加速するためにサンプルを頻繁に回転する必要があります.空気乾燥エリアは,酸,アルカリガス,酸乾乾乾乾燥エリアを酸,アルカリガス,乾乾燥エリアから保護する必要があります.土壤が半乾燥状態に達すると,乾燥後に硬くなることを防ぐために,大きな土土土土土土土土土土土土土土土土壤が半乾燥状態に達すると,土土土壤が乾燥した後に硬くなることを防ぐために,大きな土土
- 研磨と研研磨 空気乾燥されたサンプルの適切な量を四分間分割法を使用して取り,すべてが2mmのアーパーチャーナイロンの研研磨シーブを通過するまでモルターで研磨します.シービングされた土壤サンプルは,
-
土壤から利用可能な銅の抽出サンプルの10.00gを正確に重ね、乾燥した150 mLのエルレンマイヤーフラスクまたはプラスチックボトルに置き、25℃ ± 2℃でDTPA抽出物の20.0 mLを加え、ボトルを25℃ ± 2℃で180 r/min ± 20 r/minの周波数で2時間振動し、その後すぐにフィルターします。滤液を保持し,48時間以内に決定を完了します.測定のために大量の試験溶液が必要な場合,サンプルの15.00gまたは20.00gを重量することができますが,サンプルと溶液の比率は1:2で維持されなければならず,抽出のために使用される容器はサンプルの十分な振動を確保するために十分に大きいものでなければなりません.
-
空白試験溶液の準備 サンプルを加えない場合を除き,試薬用量と操作ステップはステップ2と同じです.
3.1.2 標準溶液の準備
-
銅標準作業溶液 (0.10 mg/mL) の準備 銅標準ストック溶液 (1000 mg/L) の 10 mL を 100 mL の容量フラスクに正確にピペットし,純水でマークまで銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅標銅標準作業溶液 (0.10 mg/mL) を正確
-
銅標準シリーズソリューションの準備 銅標準作業溶液(0.10 mg/mL)の0.00 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、および3.00 mLをそれぞれ100 mLの容量フラスクのセットにピペットし、DTPA抽出剤でマークまで銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅銅この銅標準シリーズ溶液の質量このこの銅標準シリーズ溶液はそれぞれ0.00μg/mL,0.25μg/mL,0.50μg/mL,1.00μg/mL,2.00μg/mL,2.00μg/mL,3.00μg/mL,3.00μg/mLです
3.2 サンプルテスト
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試験条件 火焰原子吸収分光光計検出のための参照条件測定する要素の特性に応じて,儀器のマニュアルを参照して,波長,ランプの流れ,スリット,エネルギー,空気-アセチレンの流れ比,バーナーの高さなどの儀器の作業条件を選択し,調整して,儀器の性能を最適化します.
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サンプルテスト 決定前に,測定する要素の特性に応じて,儀器のマニュアルを参照して,波長,ランプの流れ,スリット,エネルギー,空気-アセチレンの流れ比,バーナーの高さなどの儀器の作業条件を選択し,儀器を最良の作業状態に調整します.DTPA抽出剤で儀器ゼロを校正し,アセチレン空気の炎を使用し,原子吸収分光計で標準溶液の銅の吸収率を測定します.銅の標準的な作業曲線を描き,空白試験溶液とサンプル溶液の銅の浓度を標準的な作業曲線を描くと同じ手順で決定します.サンプル溶液で決定する要素の浓度が高い場合,測定前にDTPA抽出剤で適切に測測測定することができます.時には,儀器のマニュアルに従って,より感度が低い共振線を選択することができ,またはバーナー角度を機機機機機器の角度を機機機機器のマニュアルに従って,機機機器のマニュアルに従って,時
3.3 結果計算
土壤における利用可能な銅の質量分数は(mg/kg)で表され、次の式で計算されます。

どこ:
ρ —サンプル溶液の銅の浓度,ミリリットルあたりのマイクログラム (μg/mL)
ρ₀ —空溶液の銅の浓度,ミリリットルあたりのマイクログラム (μg/mL)
V —添加されたDTPA抽出物の体積,ミリリットル (mL)
D —サンプル溶液の溶溶解因子;
m —サンプルの質量(グラム)