アプリケーション

飲料水中の666およびDDTの測定

（GB/T 5750.9-2006 1 飲用水標準検査方法 - 農薬指標 - ガスクロマトグラフィー）

 

1メソッドの概要

シクロヘキサンを使用して水からDDTおよびBHCのさまざまな異性体を抽出し、それらを濃縮し、電子捕獲検出器を使用したガスクロマトグラフを使用してそれらを分離して決定します。

2アプリケーションの範囲

この方法は、BHCおよびDDTのさまざまな異性体（α-666、γ-666、β-666、Δ-666、P.P’-DDE、O.P’-DDT、P.P’-DDD、P.P’-DDT）決定に適しています。

3参照ベース

この方法は、国家規格「GB/T 5750.9-2006 1 飲料水標準試験方法 – 農薬指標 – ガスクロマトグラフィー」に基づいています。

4つの楽器と試薬

4.1機器と機器

4.1.1テスト機器

 

シリアルナンバー 名前 量 技術的要件 アクセサリー
1 ガスクロマトグラフィー 1 機器モデル：Agilent 7890b 電子キャプチャ検出器

（ECD）
2 クロマトグラフィー列 1 DB-1701石英毛細管カラム（30m

×0.25mm×0.25μm）

  
3 高純度窒素 1 ＞99.999％  

 

4.1.2治療前の機器

シリアルナンバー 名前 量 技術的要件 アクセサリー
1 ロータリーエバポレーター/RE-2000B 1 速度：0-200rpm;

温度〜99℃

 標準のポートコレクションを装備しています

ボトル（500ml）
2 真空ポンプ/SHZ-iii 1 Maximum vacuum degree 0.09Mpa  
3 低温サーモスタット/YRDC 1 温度範囲-5〜100℃ ポンプ流量8L/分
4 分析バランス 1 Sensitivity: 0.0001g  

4.2試薬

4.2.1試薬

 

シリアルナンバー 名前 量 技術的要件 アクセサリー
1 シクロヘキサン 1 HPLC  
2 無水硫酸ナトリウム 1 分析グレード  

 

4.2.2試薬の準備

 

シリアルナンバー 名前 準備方法 備考
1

 

4.3標準製品

4.3.1ストックソリューション

 

番号 シリアルナンバー 名前 技術的要件 備考
1 yjlhh（l）20200617-1〜2 666、DDT標準ソリューション 100μg/ml  
   

5操作プロセス

5.1サンプル処理

5.1.1試験溶液の準備

5.1.2標準ソリューションの準備

 

  1. 666、DDT標準原液：100μg/mL。
  2. 666、DDT標準中間溶液（10μg/mL）：標準原液100μLを1mLメスフラスコに正確に採取し、シクロヘキサンで定容に希釈し、よく振盪する。必要に応じて調製する。
  3. 666、DDT標準作業ソリューション1〜5：1mLの体積フラスコで5μl、10μl、20μl、40μl、および50μlを正確に描画し、シクロヘキサンで希釈して体積にします。

 

5.2サンプルテスト

1）テスト条件

インジェクター温度 260℃
スプリットフローモード 分割フロー、分割比10：1
注入量 1μl
コラムオーブン 30分間210を維持します
検出器温度 260℃
柱の流れ 1 ml/min
メイクアップエアフロー 40 mL/min
キャリアガス 高純度窒素

2）サンプルテスト

500mlの水サンプルを使用して、1000mlの分離漏斗に置きます。

5.3結果計算

ρ（b）=（1）

式で：

ρ（B） - 各モノマーDDTまたは水サンプル中のBHCのさまざまな異性体の質量濃度、マイクログラム

1リットルあたり (ug/L);

ρ1 —標準曲線に相当する質量濃度（マイクログラム/ミリリットル（ug/mL））。

- 抽出溶液の総量、ミリリットル（ML）;

V - ミリリットル（ML）の水サンプルの量。

6付録（メソッド検証などに適用）

6.1検出限界

この方法では、飲料水の採取量が500mLの場合、DDTの各異性体に対して検出限界は0.02μg/L、666の各異性体に対しては0.01μg/Lです。

6.2精度

テスト項目 シリアルナンバー 1 2 3 4 5 6 7
 

α-666

 スパイク濃度 (μg/L) 25
実測値（μg/L） 24.8 25.4 25.2 25.1 26.0 25.6 25.5
RSD（％） 1.19
 

γ-666

 スパイク濃度 (μg/L) 25
実測値（μg/L） 26.0 26.1 26.0 26.1 26.2 26.8 26.0
RSD（％） 1.1
 

β-666

 スパイク濃度 (μg/L) 25
実測値（μg/L） 25.5 24.5 27.2 27.4 27.9 27.8 28.0
RSD（％） 5.54
 

Δ-666

 スパイク濃度 (μg/L) 25
実測値（μg/L） 25.5 25.2 26.5 27.1 26.9 25.0 25.0
RSD（％） 4.26
 

p.p’- dde

 スパイク濃度 (μg/L) 50
実測値（μg/L） 46.3 48.0 46.0 46.0 45.8 45.0 46.1
RSD（％） 1.95
 

o.p’-ddt

 スパイク濃度 (μg/L) 50
実測値（μg/L） 46.2 48.0 44.8 48.3 48.1 48.0 49.0
RSD（％） 3.11
 

p.p’- ddd

 スパイク濃度 (μg/L) 50
実測値（μg/L） 45.5 46.8 45.3 45.6 46.0 46.2 49.1
RSD（％） 2.86
 

p.p’-ddt

 スパイク濃度 (μg/L) 50
実測値（μg/L） 47.0 47.6 45.7 47.2 47.4 46.5 46.5
RSD（％） 1.38

 

 

 

6.3精度

テストアイテム 添加濃度（mg/L） 添加濃度（mg/L） 平均回収率

(%)
 

α-666

 0.05 100.2 97.8 100.3 99.4
0.1 91.5 93.3 89.5 91.4
0.5 91.3 90.7 88.4 90.1
 

γ-666

 0.05 99.95 97.9 101.7 99.85
0.1 92.3 93.7 90.2 92.1
0.5 93.6 93.6 90.7 92.6
 

β-666

 0.05 102.4 100.9 105.8 103.0
0.1 93.0 95.0 91.5 93.2
0.5 95.3 95.5 93.2 94.7
 

Δ-666

 0.05 97.0 96.1 99.0 97.4
0.1 92.0 91.1 92.4 91.8
0.5 94.5 94.9 91.6 93.7
 

p.p’- dde

 0.05 100.8 98.7 102.9 100.8
0.1 92.3 93.7 91.7 92.6
0.5 95.0 95.5 92.5 94.3
 

o.p’-ddt

 0.05 96.1 95.9 100.3 97.4
0.1 89.7 92.2 89.2 90.4
0.5 94.8 95.9 93.0 95.6
 

p.p’- ddd

 0.05 100.2 100.3 104.2 101.6
0.1 91.3 94.4 91.0 92.2
0.5 94.6 95.7 92.8 94.4
 

p.p’-ddt

 0.05 98.3 94.4 99.7 97.5
0.1 92.8 92.6 90.3 91.9
0.5 96.2 96.2 93.3 95.2

6.4線形範囲

この方法の直線範囲は0.05mg/L～0.5mg/Lです。

6.5その他

 

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