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食品サンプルにおけるヒ素の決定

原理
食物サンプルは(湿潤方法によって)消化され、その後、総ヒ素をAS(III)に減らすためにチオウレアが追加されます。

試薬と機器
楽器:
1.ヒ素中空カソードランプ付きPF7ヘビーメタルアナライザーを囲む。
2。分析バランス。
3。高速ホモジナイザー
4。ホットプレート

試薬:
1。水酸化ナトリウム(NaOH)
2。水酸化カリウム(KOH)
3.水素化カリウム(KBH4)
4。チオウレア(CH4 N2 02S)
5。塩酸(HCL)
6。亜硝酸(HN03)
7。硫酸(H2S04)
8。過塩素酸(HCL04)
9。硝酸マグネシウム[Mg(N03)2・6H2 0]
10。酸化マグネシウム(MGO)
11。アスコルビン酸(C6 H8 06)

化学ソリューションの準備:
1.水酸化カリウム溶液(5g/L):水酸化カリウム5.0gを量り、溶解して1000mLに希釈する。
2. 水素化ホウ素カリウム溶液(20g/L):水素化ホウ素カリウム20.0gを量り、5g/L水酸化カリウム溶液1000mLに溶かし、よく混ぜます。
3。チオウレア +アスコルビン酸溶液:体重が10.0 gのチオレア、約80 mlの水を加え、溶解するためにウォームアップします。
4.水酸化ナトリウム溶液(100g/L):水酸化ナトリウム10.0gを水に溶かし、100mLに希釈する。
5. 亜硝酸マグネシウム溶液(150g/L):亜硝酸マグネシウム15.0gを量り、水に溶かして100mLに希釈します。
6.塩酸酸酸(1+1):100 mlの塩酸を摂取し、ゆっくり100 mlの水に加えます。
7。硫酸(1+9):硫酸100 mlを摂取し、ゆっくりと900 mlの水に加えます。
8。亜硝酸(2+98):20 mlの亜硝酸酸を摂取し、980 mlの水に加えてよく混ぜます。

標準物質:
三酸化ヒ素標準物質、純度≥99.5%

サンプル準備
1. ヒ素標準原液(100 mg/L、Asとして計算):
0.0132 gの三酸化ヒ素の体重を正確に測定し(100cでオーブンで2時間オーブンで乾燥させた後)、1 mLの水酸化ナトリウム溶液(100 g {{url_placeholder_0}})と溶解する水を加えます。
2。ヒ素標準ソリューション(1.00 mg {{url_placeholder_0}} as):
ピペット1.00 ml [ヒ素標準ストック溶液(100 mg {{url_placeholder_0}} as as as as)] 100 mlの体積フラスコに計算。

サンプル準備
1.すべてのサンプルが汚染されていないことを確認してください。
a)シリアルと豆のサンプルについては、サンプルを均等に粉砕し、サンプルをポリエチレンボトルに保管します。
b)野菜、果物、魚、肉、卵の場合、均質化された食用部品を摂取し、4cのポリエチレンボトルにサンプルを保存します。
2。湿式消化法:
a)固体サンプルの場合、1.0〜2.5 gを服用し、液体サンプルの場合は、50〜10.0 g(またはml)を50〜100 mlの円錐フラスコにします。
b)亜硝酸20 ml、過塩素酸4 ml、硫酸1.25 mlを加え、一晩放置します。
c)コニカルフラスコをホットプレートに置き、加熱して消化を開始します。
d)残りの溶液が1 ml未満で、まだ暗い物質が存在する場合は、溶液を冷却し、亜硝酸5〜10 mlを加え、2 mL未満の溶液が残るまでウォームアップして消化します。
e)白い煙が現れるまで、ホットプレートでサンプルを連続的に加熱します。
3.残りの液体を冷却して25 mLの体積フラスコに移します。

機器パラメーター

キャリブレーション曲線作成
1. 2.5 mL [ヒ素標準ソリューション
(1.00mg/L, as arsenic)] 25 mlの体積フラスコに、12.5 mlの硫酸(1 + 9)および2 mL [チオウレア +アスコルビン酸溶液]を加えます。
2。PF7でこのソリューションを使用して使用します
標準液を 4.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL に希釈する自動希釈機能。下の図を参照してください。

これらの濃度を使用して標準曲線を作成します。

サンプルソリューションのテスト
[サンプル準備ステップ3]のサンプルソリューションをサンプルラックに入れ、Afwinソフトウェアにテスト手順を設定します。

結果の分析
以下の式のように、ヒ素濃度の総濃度を計算します。

どので:
X – 元のサンプル中のヒ素濃度(mg/kgまたはmg/L)
c - テストソリューションのヒ素濃度(ng/mL)
C0 - 空白サンプルのヒ素濃度(ng/mL)
V - 消化溶液の総量(ML)は、この方法では25 mLでなければなりません
M - グラムまたはML 1000の元のサンプルの質量 - 計算率

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