アプリケーション

1. メソッドの原則

適切な前処理の後、試料はグラファイトチューブのアトマイザーに注入される。鉛イオンはグラファイト管内の高温で原子蒸気に解離する。対象元素の基底状態の原子は、鉛の中空陰極ランプから放射される共鳴線を吸収し、その吸収強度は一定範囲内の鉛濃度に比例するため、鉛含有量の定量分析が可能となる。

1. 楽器と試薬
2. 機器・設備

- 検出装置：

- 温度制御電気ホットプレート（室温-300）

- 10 mL比色管

- マイクロピペット（20μL～200μL、100μL～1000μL、1000μL～5000μL）

- 100 mLおよび1000 mL容量フラスコ

- 前処理装置：検出装置と同じで、サンプルの分解と溶液の調製に使用される。

2. 試薬

- 主要試薬：

- MOSグレードの硝酸。

- 1+99硝酸溶液：少量の水を入れた1000mL容フラスコに硝酸10mLを加え、水で標点まで希釈する。

- 標準ソリューション：

- 原液：GBW(E)082818-2 鉛標準原液、1000μg/mL。

- 中間溶液：100 μg/mL（ストック溶液10.0 mLを1+99硝酸で100 mLに希釈して調製；1週間安定）。

- 作業溶液：1.0 μg/mL（中間溶液1.0 mLを1+99硝酸で100 mLに希釈して調製。）

- 標準シリーズ：0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00 μg/L（作業溶液を希釈して調製）。

iii。

1. サンプル準備

- 前処理：

- 透明な水のサンプルを直接測定することができる。

- 懸濁物質が多い試料は、酸性化と有機物の消化が必要である（具体的な消化ステップについては詳述していない）。

- 標準溶液の調製：ストック溶液を段階的に希釈し、中間溶液、作業溶液、標準溶液を調製する。

2. サンプルテスト

- テスト条件：

- スペクトルパラメータ：

- 波長：283.3nm

- スペクトル帯域幅：0.4 nm

- 素子ランプ電流：3.0 mA

- 背景補正：重水素ランプ

- 注入量：15μL

- 黒鉛炉加熱プログラム：

- 乾燥：110℃、10秒ランプアップ、10秒ホールド、高内部ガス流量。

- アッシング：350℃、10秒ランプアップ、10秒ホールド、高内部ガスフロー。

- アトマイズ：1700℃、0秒ランプアップ、3秒ホールド、内部ガスフローオフ。

- クリーニング：1900℃、1秒ランプアップ、2秒ホールド、高内部ガス流量。

- 測定ステップ試薬ブランク、標準溶液シリーズ、サンプルをグラファイトチューブに注入し、吸光度を測定する。各標準溶液の吸光度からブランク吸光度を差し引き、鉛濃度（横軸）に対する吸光度（縦軸）の作業曲線をプロットし、その曲線から試料の鉛濃度を決定する。

3. 結果計算

どこ：

-ρ(Pb)：水試料中の鉛濃度（μg/L）；

-ρ1：検量線から得られた試料の鉛濃度（μg/L）；

-V1：検査試料の体積（mL）；

- V：元の水サンプルの体積（mL）。

1. 方法論的パラメーター
2. 最小検出質量濃度

- 検出限界：11回のブランク測定から算出。標準偏差S₀ = 0.00044、検量線式 A = 0.0060C + 0.0013、相関係数 0.99915。検出限界：0.22μg/L、最小検出質量濃度：0.88μg/L。

2. 精度

- 検証結果：同一サンプルを7回繰り返し測定した結果、平均吸光度は0.1509、標準偏差は0.0046、相対標準偏差（RSD）は3.0%となり、精度要件を満たした。

3. 精度

- 標準サンプルテスト：

- サンプル 201237（標準値：42.0 ng/mL）：平均測定値 42.425 ng/mL, 拡張不確かさ(3.1 ng/mL)内。

- サンプル 201236（標準値：152.0 ng/mL）：平均測定値147.85ng/mL、拡張不確かさ（12ng/mL）内。

4. 実際のサンプル測定

- 3つの表層水サンプルの並行測定では、相対誤差が3.62%-4.31%となり、並行性の要件を満たした。

1. 予防

- 有機物の干渉を除去するため、懸濁物質の多い水サンプルを前処理する。

- 濃度の正確性を確保するために、段階希釈により標準溶液を調製する。

- グラファイト炉の加熱プログラムを厳密に管理し、バックグラウンドの干渉や不完全な霧化を避ける。