アプリケーション

1. メソッドの原則

水中のニトロファリシアン化ナトリウムの存在下でのアルカリ培地（pH = 11.7）で、水中のアンモニアとアンモニウムイオンはサリチル酸および低塩素酸イオンと反応して青い化合物を形成します。

1. 楽器と試薬
2. 楽器

– 可視分光光度計（10 mm/30 mmキュベットを装備）。

2. 主要な試薬

- 色発達試薬（サリチル酸コタスシウム酒石酸ナトリウム溶液）：暗闇の中にゴム製のストッパーが付いた茶色のガラス瓶に保管します。

– 次亜塩素酸ナトリウム実用溶液：有効塩素濃度 3.5 g/L、遊離アルカリ濃度 0.75 mol/L（NaOH として計算）。茶色のスポイトボトルに保存し、1 か月間安定します。

– ニトロフェリシアン化ナトリウム溶液：10 g/L、1 か月間安定。

- 標準ソリューション：

– ストック溶液：1000μg/mL。

– 中間溶液：100 μg/mL（1週間安定、容量フラスコで10.00 mLの原液を100 mLに希釈して調製）。

– 作業溶液: 1 μg/mL (中間溶液 10.00 mL をメスフラスコで 1000 mL に希釈して新しく調製)。

iii。

1. サンプル準備

- 収集と保存：サンプルはポリエチレンまたはガラスボトルに保管されています。

- 事前蒸留：250 mLの水サンプル（または、水で最大250 mLのアンモニア窒素含有量を備えた希釈サンプル）をフラスコに移します。

2. サンプルテスト

- キャリブレーション曲線：

- 10 mmのキュベットの場合：0〜8μgのアンモニア窒素含有量を使用して標準シリーズを準備します（元のドキュメントの表1を参照）。

- 30 mmのキュベットの場合：0〜2μgのアンモニア窒素含有量を備えた標準シリーズを準備します（元のドキュメントの表2を参照）。

- 試薬を追加し、60分間色を開発した後、697 nmで吸収性を測定します。

– サンプル測定：水サンプル8.00 mL（アンモニア性窒素濃度が1.0 mg/Lを超える場合は希釈したサンプル）を10 mLキュベットに採取します。発色試薬1.00 mL、ニトロフェリシアン化ナトリウム溶液2滴、次亜塩素酸ナトリウム希釈標準液2滴を加えます。混合し、水で標線まで希釈し、60分間発色させます。検量線と同じキュベットを使用し、水を基準として、波長697 nmの吸光度を測定します。

- 空白のテスト：水サンプルを脱イオン水に交換し、前処理と測定のために同じ手順に従います。

3. 結果計算

どこ：

-As ：試料の吸光度；

-ブランクテストの吸光度；

- A：キャリブレーション曲線の切片。

- B：キャリブレーション曲線の勾配。

- V：テストサンプル（ML）のボリューム;

- D：水サンプルの希釈係数。

1. 方法論的パラメーター
2. 検出制限と定量制限

- 10 mmキュベット：

– 実験室検出限界：0.001 mg/L

- 実験室の定量制限：0.004 mg mg/L.

- 30 mmキュベット：

– 実験室検出限界：0.001 mg/L

- 実験室の定量制限：0.002 mg/L.

2. 精度

– 濃度0.477 mg/Lおよび0.839 mg/L（n=10）の標準サンプルの場合、相対標準偏差（RSD）はそれぞれ2.45%および1.07%であり、どちらも標準要件（≤2.94%および≤1.55%）を満たしています。

3. 線形範囲

- 10 mmキュベット：

- 線形方程式：ABS = 9.24078C - 0.0099、r = 0.9996;

– 範囲：0～8μg（8 mLの試験サンプルの場合、0～1.0 mg/Lに相当）。

- 30 mmキュベット：

- 線形方程式：ABS = 2.86547C + 0.02566、r = 0.9993;

– 範囲：0～2 μg（8 mLの試験サンプルの場合、0～0.25 mg/Lに相当）。

1. 予防

- 60分で色の発達時間を厳密に制御し、試薬の安定性を維持するために光の曝露を避けます。

- 指定されたとおり、次亜塩素酸ナトリウム作業溶液と色発達試薬を保存します。

- 吸光度がキャリブレーション曲線の線形範囲内に収まるように、高濃度の高濃度の水サンプルを希釈します。