Obiettivi sperimenta
1. Impara il principio e il funzionamento del metodo e funzionamento del metodo di analisi di assorbimento atomico (AAS), impara la struttura dello spettrofotometro di assorbimento atomico.
2. Impara metodo di analisi del magnesio mediante spettrofotometro di assorbimento atomico.
Principio
Una luce con una certa intensità a una certa lunghezza d'onda viene emessa dalla lampada a catodo cavo dell'AA.
Analisi quantitativa: l'assorbanza dell'elemento a una lunghezza d'onda specifica aumenta della proporzione diretta alla concentrazione e alla distanza ottica attraverso la fiamma.
A = assorbanza
= fattore di assorbanza
B = distanza ottica
C = concentrazione
Fig.1 Struttura AAS
Caratteristiche: limite di rilevamento basso, risultato affidabile, elevata selettività e campi ampiamente applicativi, è possibile testare più di 70 elementi.
Carenza: difficile da determinare elementi refrattari e non metallici, non determinazione multi-elemento simultanea.
Lampada catodica vuota (HCL)
Fig.2 Struttura HCl
Una lampada a cathodo a cavo (HCL) è il tipo di lampada a catodo freddo utilizzato in fisica e chimica come sorgente di linea spettrale.
Sistema di atomizzatore di fiamma
Fig.3 Atomizzatore di fiamma
Fig.4 Nebulizzatore in vetro ad alte prestazioni
Nebulizzatore: controllo della portata del campione, il campione liquido viene risucchiato attraverso un tubo capillare da un getto ad alta pressione di gas che scorre attorno alla punta dell'effetto capillare (effetto Bennoulli).
Metodo di analisi quantitativa
1. Metodo della curva di calibrazione standard - Adatto per campioni con composizione semplice e minore interferenza.
2 Metodo di addizione standard- La coesistenza dei componenti della matrice nella soluzione è più complessa, ovvero nella soluzione standard aggiungendo lo stesso tipo e la concentrazione dei componenti della matrice, al fine di eliminare o ridurre le interferenze causate dall'effetto della matrice.
Sperimentare
Reagenti
Soluzione azionaria standard di magnesio: pesare accuratamente 3,9173 g di grado AR MGCL2 anidro, dissolversi in acqua deionizzata e diluire per contrassegnare in un pallone volumetrico da 1000 ml ad una concentrazione di 1,0 mg · ml-1 mg2+.
Soluzione di lavoro: 1 ml di soluzione madre di magnesio è stata collocata in un pallone volumetrico da 100 ml e diluito sul segno con acqua deionizzata ad una concentrazione di 10 μg · ml-1 mg2+.
Procedure di metodo
Metodo della curva standard
1. Selezione della quantità di aggiunta di inibitori delle interferenze: pipetta 6 aliquote di 5,00 ml di campione di acqua in sei boccette volumetriche da 25 ml e aggiungi 1% (percentuale di massa) SRCL2 0,00, 0,50, 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 rispettivamente.
2. Determinazione dell'intervallo lineare: pipetta 0,50, 1,00, 1,50, 2,00, 2,50 ml di 10 μg · ml-1 soluzione standard di magnesio in cinque bocce volumetriche da 25 ml, aggiungere la quantità selezionata di soluzione di stronzio e diluire al segno con acqua deionizzata.
Soluzione di assorbanza-magnesio sul computer per calcolare l'equazione di regressione e determinare l'intervallo lineare delle determinazioni di magnesio nelle condizioni selezionate.
3. aspirare 5,00 ml di campione d'acqua e posizionare in due boccette volumetriche da 25 ml.
Metodo di addizione standard
In cinque boccette volumetriche da 25 ml, aggiungi 3,00 ml di campioni di acqua (a seconda del livello di magnesio, aggiungi una quantità adeguata di soluzione campione nell'intervallo da 1,0 a 5,0 ml) e la quantità selezionata di soluzione di stronzio, quindi aggiungi 10 μg · ml ciascun -1 soluzione standard di magnesio 0,0, 0,50, 1.00, 1.50, 2.00ml, diolturata al volume di diga con diga.
Metodo operativo dello strumento e parametri di prova
Metodo operativo dello strumento
1. Accendere il regolatore e alimentare il computer;
2. Accendi sul dispositivo di ventilazione.
3. Potenza sul compressore d'aria;
4. Turn on the acetylene cylinder; adjust the output pressure in the range of 0.08-.010MP
5. Dopo la finitura dell'inizializzazione, selezionare la lampada da lavoro e la lampada di riscaldamento (assicurarsi che gli elementi impostati dal software siano gli stessi degli elementi effettivi), fai clic su PASSO SUCCESSIVO e Picco di ricerca.
6. Dopo aver cercato il picco, chiudere questa interfaccia e fare clic su Avanti e finire per entrare nell'interfaccia principale.
7. Assicurarsi che l'asse centrale del percorso della luce della lampada elemento sia situato a destra sopra la fessura del bruciatore, se non regolano l'altezza della fiamma e la posizione delle impostazioni dei parametri del bruciatore.
8. Imposta il parametro di esempio.
9. Impostare il parametro di misurazione.
10. Accensione.
11. Misurazione.
12. Visualizza la relatività della curva di calibrazione.
13. Stampa e salva il risultato.
14. Spegnere il cilindro dell'acetilene.
15. Sollevare il compressore d'aria e rilasciare acqua.
16. Spegnere il dispositivo di ventilazione.
17. Spegnere lo strumento e il computer
Fig.5 Interfaccia AAWIN