- Aperçu de la méthode
Après digestion, l'échantillon est atomisé dans un four à graphite et l'absorbance est mesurée à 357,9 nm. Dans une certaine gamme de concentration, la valeur d'absorbance du chrome est proportionnelle à sa teneur, et l'analyse quantitative est effectuée par comparaison avec la série standard.
- 2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
Spectrophotomètre d'absorption atomique de four à graphite (lampe à cathode creuse au chrome)
Système d'eau circulante
Argon gaz (Pureté≥99.99%)
2.1.2 Équipement de prétraitement
Croissant en porcelaine
Four électrique
Micropipette
Tube d'essai
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs
Acide nitrique (qualité MOS)
Solution d'acide nitrique (99) (Mesurer 1 ml d'acide nitrique, ajouter à 99 ml d'eau et bien mélanger)
2.3 Normes
2.3.1 Solution de stock
GSB 04-1740-2004 (échantillon standard national de liquide – Chrome)
- 3. Procédure de fonctionnement
3.1 Préparation de l'échantillon
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Peser 5 g de l'échantillon avec précision à 0,1 g, le placer dans un creuset de porcelaine de 100 ml, le chauffer sur un four électrique jusqu'à ce qu'il brûle. Retirez-le et placez-le dans un capot à fumée. Après que le soufre a brûlé complètement, chauffer sur le four électrique pendant environ 5 minutes. Ajouter 5 ml d'acide nitrique et 15 ml d'eau, chauffer jusqu'à ce que le résidu soit complètement dissous. Après refroidissement, transférer dans un tube colorimétrique de 25 mL, diluer jusqu'à la marque avec de l'eau et bien agiter.
3.1.2 Préparation de solutions standard
Préparation de la solution intermédiaire standard de chrome (1000 μg/mL):
Pipetter avec précision 100 μL de la solution nationale standard de chrome dans un ballon volumétrique de 100 mL et diluer jusqu'à la marque avec (99) d'acide nitrique pour obtenir une solution intermédiaire standard de chrome de 1 μg/mL.
Préparation de Chromium Standard Series:
Pipeter 0,0, 0,25, 0,5, 1,0, 2,0 mL de la solution intermédiaire standard de chrome (1000 μg/mL) dans des flacons volumetriques de 100 mL et ajouter (99) d'acide nitrique à la marque pour obtenir des séries standard de chrome de 0,0, 2,5, 5,0, 10,0, 20,0 ng/mL.
3.2 Essais d'échantillons
(1) Conditions d'essai
Conditions de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique au four à graphite:
Longueur d'onde (nm) 357,9
Bande passante spectrale (nm) 0,4
Courant de lampe d'élément (mA) 2.0
Coefficient de filtre 0,1
Temps d'intégration (s) 2
(2) Procédure d'essai d'échantillon
Ouvrez le bouteille à gaz argon et réglez le manomètre à argon à 0,5 MPa. Ajustez l'instrument à son état de travail optimal et mesurez l'absorbance de l'ébauche de réactif, de la série standard et de la solution d'échantillon à 357,9 nm.
Soustraire l'absorbance de la solution standard zéro de l'absorbance de chaque solution standard. Prenez la concentration en masse de chrome (μg/L) comme abscisse et l'absorbance correspondante comme ordonnée pour tracer la courbe de travail. En fonction de l'absorbance mesurée de la solution d'essai et de la solution d'essai vierge, trouver la masse de chrome de la courbe de travail.
3.3 Calcul des résultats
Où:
X = teneur en chrome dans l ' échantillon, en milligrammes par kilogramme (mg/kg);
ρ = Concentration en masse de chrome dans la solution d'échantillon, en microgrammes par litre (μg/L);
Ρ0 = Concentration en masse de chrome dans la solution blanche, en microgrammes par litre (μg/L);
V = volume constant de la solution de digestion de l'échantillon, en millilitres (mL);
m = poids de l'échantillon, en grammes (g);
1000 = coefficient de conversion.
