- Descripción general del método
Cuando los iones de hierro en la muestra se atomizan, absorben la línea de resonancia (302,1 nm) emitida por la lámpara de cátodo hueco de hierro, y la intensidad de absorción es proporcional al contenido de hierro en la muestra.
- Ámbito de aplicación
Aplicable a la determinación de hierro en lixiviado de grafeno.
3.1 Instrumentos y equipos
3.1.1 Instrumentos de detección
Espectrómetro de absorción atómica del horno de grafito (lámpara catódica hueca de hierro)
Dispositivo de agua circulante de enfriamiento (flujo nominal de la bomba: 3.5L / min)
Gas de argón (1 botella Pureza ≥99.99%)
Equilibrio
3.1.2 Equipo de pretratamiento
Matraz volumetrico, micropipeta
3.2 Reagentes
3.2.1 Reagentes
Ácido nítrico (grado ultrapuro)
Ácido clorhídrico (grado ultrapuro)
- 4. Procedimiento de operación
4.1 Preparación de la solución de ensayo
Pesar 1 g de suspensión de grafeno en un vaso, añadir 20 ml de aqua regia, digerir en una placa caliente eléctrica a 200°C durante 30 minutos, retirar el ácido durante 5 minutos, enfriar a temperatura ambiente, transferir a un matraz volumétrico de 100 ml, diluir hasta la marca con agua desionizada, mezclar bien y esperar a la prueba.
4.2 Preparación de la solución estándar
Preparación de la solución de trabajo estándar de hierro (10 μg/ml): Pipeta con precisión 1,00 ml de solución madre estándar de hierro (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluye hasta la marca con (99) solución de ácido nítrico y agite bien.
Preparación de la serie estándar de hierro: Pipeta 0,00 ml, 0,25 ml, 0,50 ml, 1,00 ml y 1,50 ml de solución de trabajo estándar de hierro (10 μg/ml) en matraces volumétricos de 100 ml, diluye hasta la marca con agua desionizada y agite bien. Preparar series estándar que contengan 0,00 ng/ml, 25,00 ng/ml, 50,00 ng/ml, 100,00 ng/ml y 150,00 ng/ml de hierro respectivamente.
4.3 Prueba de muestras
Al probar el contenido de hierro en la muestra, el tubo de grafito debe ser recubierto. Pipeta 50 μL de solución de zirconio al 10% en el tubo de grafito, calienta de acuerdo con el programa de calentamiento anterior y completa 3-5 recubrimientos. Ajuste el instrumento, ajuste los parámetros del instrumento y luego pipete 10 μL de la solución de serie estándar y la solución de muestra en el tubo de grafito en secuencia para completar la prueba de muestra.
4.4 Cálculo de resultados
La concentración de hierro en la muestra se calcula mediante la siguiente fórmula:
Dónde:
ρ(Fe): concentración en masa de hierro en la muestra, en miligramos por kilogramo (mg/kg);
R1: Concentración de hierro en la muestra de ensayo obtenida a partir de la curva de calibración, en nanogramos por mililitro (ng/ml);
V1: Volumen de la muestra de ensayo, en mililitros (ml);
m: peso de la muestra, en gramos (g);
1000: coeficiente de conversión.
