يتم هضم العينة بمحلول حمض الهيدروكلوريك وبيروكسيد الهيدروجين وحمض النيتريك. في وسيط حمض الهيدروكلوريك المخفف، يتم قياس امتصاص الحديد باستخدام شعلة الهواء والأسيتيلين بطول موجي 248.3 نانومتر مع طيف امتصاص ذري.
ملاحظة: تفتقر الوثيقة الأصلية إلى معلومات محددة (الرقم التسلسلي، الرقم، الاسم، المتطلبات التقنية، الملاحظات) لحل المخزون. يرجى الرجوع إلى المادة القياسية الفعلية المستخدمة في التجربة (عادةً محلول قياسي من عنصر حديد واحد بتركيز 1000 ميكروغرام / مل ، يقدمه مؤسسة مؤهلة مثل المعهد الوطني للقياس ، الصين).
-
عينة المعالجة
وزن 0.5 غرام من العينة (دقيقة إلى 0.0001 غرام) ووضعها في كأس 100 مل. أضف 5 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك (1 1) ، أضف 1 مل من بيروكسيد الهيدروجين قطرًا ، وتغطيه بزجاج ساعة ، وتسخينه على لوحة ساخنة عند 150 درجة مئوية حتى يكتمل التفاعل. إزالة وتبريد، ثم إضافة 0.5 مل من حمض النيتريك، الحرارة مرة أخرى عند 180 ℃ لمدة 30 دقيقة. إزالة وتبريد ، ونقل الحل إلى أنبوب قياس الألوان 50 مل مع الماء المزيل من الأيونات ، وخفف إلى الحجم المحدد بالماء المزيل من الأيونات ، وخلط بشكل جيد. إجراء اختبار فارغ بعد نفس الإجراء الذي اتبعته العينة.
-
إعداد حل اختبار العينة
ضغط بدقة 5 مل من محلول العينة الأصلي في أنبوب قياس الألوان 25 مل ، وإضافة 2.5 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك (1 5) ، وخفف إلى الحجم المحدد بالماء المزيل من الأيونات ، وخلط بشكل جيد. إعداد حل اختبار فارغ في وقت واحد؛ باستثناء عدم إضافة العينة ، فإن نوع وكمية الكواشف المضافة إلى محلول الاختبار الفارغ هي نفسها مثل محلول الاختبار.
إعداد سلسلة الحديد القياسية
أنابيب 0 ميكرولتر، 25 ميكرولتر، 50 ميكرولتر، 100 ميكرولتر، 150 ميكرولتر، و 200 ميكرولتر من محلول الحديد القياسي (1000 ميكروغرام / مل) في قاروب حجمية منفصلة 100 مل على التوالي. أضف 10 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك (1 5) إلى كل قاروفة ، وخفف إلى الحجم المحدد بالماء المزيل من الأيونات ، وخلط بشكل جيد. تركيزات هذه السلسلة القياسية هي 0 ميكروغرام / مل، 0.25 ميكروغرام / مل، 0.50 ميكروغرام / مل، 1.00 ميكروغرام / مل، 1.50 ميكروغرام / مل، و 2.00 ميكروغرام / مل.
شروط مرجعية لمقياس الطيف الامتصاص الذري للشعلة
إدخال حلول سلسلة الحديد القياسية في رذاذ اللهب بالترتيب الصاعد للتركيز وقياس امتصاصها. رسم منحنى قياسي مع تركيز كتلة الحديد في السلسلة القياسية كآبسيسا والامتصاص المقابل كترتيب.
في نفس الظروف التجريبية مثل تلك لتحديد الحلول القياسية ، أدخل الحل الفارغ وحل اختبار العينة في الرذاذ على التوالي ، وقياس امتصاصهم المقابل ، وإجراء تحديد كمي بالمقارنة مع السلسلة القياسية.
