1. نظرة عامة على المنهجية
بعد المعالجة المناسبة ، يتم تبذر العينة في فرن الجرافيت ، ويتم قياس الامتصاص عند 283.3 نانومتر. في نطاق تركيز معين ، يتناسب امتصاص الرصاص مع محتوياته ، ويتم القياس الكمي بالمقارنة مع سلسلة قياسية.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|
| ميكروبيت | 1 لكل | 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر ، 1000 ميكرولتر ~ 5000 ميكرولتر ، 5 ~ 50 ميكرولتر | |
| قاروفة حجمية | عدة | 100 مل |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ميكروبيت | 1 لكل | 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر ، 1000 ميكرولتر ~ 5000 ميكرولتر ، 5 ~ 50 ميكرولتر | |
| 2 | قاروفة حجمية | عدة | 100 مل |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حمض النيتريك | درجة MOS |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حلول المخزون
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | المادة القياسية لحل العنصر الواحد الرصاص | 1000 ميكروغرام / مل | المعهد الوطني للقياس، الصين |
3- الإجراءات التشغيلية
3.1 معالجة العينات
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
خذ 100 مل من عينة الماء في قنينة حجمية، وإضافة 0.5 مل من حمض النيتريك، وخلط بشكل جيد. قم باختبار فارغ إلى جانب العينة.
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
-
تحضير الحل الوسيط القياسي للرصاص: الحل القياسي للرصاص (1.0 ميكروغرام / مل): قم بدقة بإدخال 0.1 مل من الحل القياسي للرصاص (1000 ميكروغرام / مل) في قنينة حجمية 100 مل ، وإضافة 0.5 مل من محلول حمض النيتريك ، وتخفيفها إلى العلامة ، واهتز بشكل جيد.
-
تحضير سلسلة قياسية الرصاص: دقة البيبيت 0.0، 0.1، 0.2، 0.3، و 0.4 مل من محلول قياسي الرصاص (1.0 ميكروغرام / مل) في 10 مل قاروب حجمية على التوالي. أضف 0.5 مل من محلول حمض النيتريك لكل منها ، وخفف إلى العلامة ، والحصول على حلول سلسلة قياسية الرصاص بتركيزات 0.0 ، 10.0 ، 20.0 ، 30.0 ، و 40.0 نانغ / مل.
3.2 اختبار العينة
- شروط الاختبار شروط مرجعية للكشف عن مقياس الطيف الامتصاص الذري في فرن الجرافيت
| العنصر | الرصاص |
|---|---|
| الطول الموجي (نانومتر) | 283.3 |
| عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) | 0.4 |
| مصباح العنصر الحالي (mA) | 2.0 |
| طريقة تصحيح الخلفية | مصباح الدوتيريوم |
برنامج تدفئة الفرن الجرافيت
| خطوة | إجراء | درجة الحرارة (℃) | وقت المنحدر (s) | وقت الاحتفاظ (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | التجفيف | 120 | 10 | 10 |
| 2 | أشينغ | 450 | 10 | 10 |
| 3 | التذرع | 1800 | 0 | 2 |
| 4 | تنظيف | 1900 | 1 | 2 |
- اختبار العينة تحديد امتصاص الحلول القياسية وحلول الاختبار الفارغة وحلول الاختبار بالتسلسل. اقتطع امتصاص الحل القياسي الصفر من امتصاص كل محلول قياسي. رسم منحنى عمل مع تركيز الكتلة كآبسيسا والامتصاص المقابل كترتيب. بناء على الامتصاص المقاس لحل الاختبار، العثور على تركيز كتلة الرصاص من منحنى العمل.
3.3 حساب النتائج
صيغة:

أين:
ρ - تركيز كتلة الرصاص في عينة المياه، بالمليغرامات لكل لتر (ملغ/لتر)؛
ρ1تركيز كتلة الرصاص في عينة المياه التي تم الحصول عليها من المنحنى القياسي، بالنانوغرامات لكل مللي لتر (نانغ/مل)؛
في 1 حجم محلول العينة لتحديد، بالمليلترات (مل)؛
الخامس حجم عينة المياه الأصلية، بالمليلترات (مل)؛
1000 - عامل التحويل.