مقدمة
إن تحديد الكبريتات مهم لأنه ثبت أن وجود هذا الأيون بكمية تزيد عن حوالي 250 ملجم/لتر في مياه الشرب يسبب تأثيراً مليناً (خاصة عند الأطفال) في وجود الصوديوم والمغنيسيوم، ويعطي طعماً سيئاً للمياه.
تغطي طريقة الاختبار العكاري هذه تحديد الكبريتات في الماء في نطاق يتراوح من 5 إلى 40 مجم / لتر من أيون الكبريتات (SO42-).
تم استخدام طريقة الاختبار هذه بنجاح مع الشرب والأرض والمياه السطحية.
مبدأ
يتم تحويل أيون الكبريتات إلى تعليق كبريتات الباريوم في ظل ظروف يتم التحكم فيها.
التدخلات
1. يجب إزالة المسألة المعلقة غير القابلة للذوبان في العينة.
2. ستمنع البوليفوسفات التي تصل إلى 1 ملغم/لتر ترسب كبريتات الباريوم مما يسبب تداخلًا سلبيًا. ستسبب الفوسفونات الموجودة بتركيزات منخفضة، اعتمادًا على نوع الفوسفونات، تداخلًا سلبيًا أيضًا. قد تترسب السيليكا التي تزيد عن 500 ملغم/لتر مع كبريتات الباريوم مما يسبب تداخلًا إيجابيًا. سيسبب الكلوريد الذي يزيد عن 5000 ملغم/لتر تداخلًا سلبيًا. قد يتسبب الألومنيوم والبوليمرات وكميات كبيرة من المواد العضوية الموجودة في عينة الاختبار في ترسب كبريتات الباريوم بشكل غير منتظم. في وجود مادة عضوية، قد تعمل بعض البكتيريا على اختزال الكبريتات إلى كبريتيد. لتقليل تأثير البكتيريا التي تعمل على اختزال الكبريتات، يجب تبريد العينات عند 4 درجات مئوية عند الاشتباه في وجود مثل هذه البكتيريا.
3. على الرغم من أن المواقف الأخرى التي توجد عادة في الماء لا تتداخل ، فإن تشكيل تعليق كبريتات الباريوم أمر بالغ الأهمية.
الكواشف والمعدات
أداة:
1.
2. خلية عينة 4-5 سم ؛
3. مقياس الضوئي
4. مقياس الكلية أو التعكر
الكاشف والإعداد:
*نقاء الكواشف: يجب استخدام المواد الكيميائية الكاشف في جميع الاختبارات.
- المياه: فائقة المياه.
2. كلوريد الباريوم: بلورات كلوريد الباريوم (BACL2 · 2H2O) تم فحصها إلى 20 إلى 30 شبكة.
لمدة 24 ساعة ، شاشة لإزالة أي بلورات لا تتراوح من 20 إلى 30 شبكة ، وتخزينها في جرة نظيفة وجافة.
3. كاشف التكييف: ضع 30 مل من حمض الهيدروكلوريك المركّز (HCL ، SP GR 1. 19) ، 300 مل من كاشف ماء ، 100 مل 95 ٪ من الإيثانول أو الأيزوبروبانول و 75 جم كلوريد الصوديوم (NACL) في حاوية.
4. محلول الكبريتات ، المعيار (1 مل = 0.100 ملغ SO42-): حل 0.1479 غرام من كبريتات الصوديوم اللامائية (NA2 SO4) في الماء وتخفيفها بالماء إلى 1 لتر في قارورة حجمية.
5. ورق التصفية: شراء ورقة مرشح مناسبة.
معايرة
استخدم الكميات المناسبة من محلول الكبريتات القياسية وإعداد منحنى المعايرة الذي يوضح محتوى أيون الكبريتات بالملليغرام لكل لتر مرسوم مقابل قراءة مقياس الضوئي المقابل.
تجربة
1. تصفية العينة إذا كانت تعكر من خلال غشاء 0.45- ميكرون وضبط درجة الحرارة إلى ما بين 15 و 30 درجة مئوية.
2. ماصة في دورق 250 مل 100 مل أو أقل من العينة الواضحة التي تحتوي على ما بين 0.5 و 4 ملغ من أيون الكبريتات.
3. تخلط في جهاز التحريك.
4. بينما يتم تحريك المحلول ، أضف ملعقة مقاس من بلورات BACL2 (0.3 جم) وابدأ التوقيت على الفور.
5. ضجة بالضبط 1.0 دقيقة بسرعة ثابتة.
6. مباشرة بعد انتهاء فترة التحريك ، صب المحلول في الخلية وقياس الامتصاص على فترات 30 ثانية ل
4 دقيقة.
7. إذا كانت العينة تحتوي على لون أو تعكر ، فقم بتشغيل عينة فارغة باستخدام الإجراء من 2 إلى 6 دون إضافة كلوريد الباريوم.
8. في حالة الاشتباه في التدخلات ، قم بتخفيف العينة بحجم متساوٍ من الماء ، وحدد تركيز الكبريتات مرة أخرى.
الحسابات
قم بتحويل قراءات مقياس الضوئي التي تم الحصول عليها مع العينة إلى ملليغرام لكل أيون كبريتات (SO42-) عن طريق استخدام منحنى المعايرة الموصوف في قسم المعايرة.